Способ определения уксусного ангидрида Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

КР

to

00 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам анализа уксусного ангидрида при совместном присутствии с другими ангидридами. В синтезе .лекарственного средства оксипрогестерона капроната в качестве сырья используется капроновый ангидрид, получающийся при взаимодействии капроновой кислоты и уксусного ангидрида, примесь которого влияет на качество капронового ангидрида . Известен способ определения смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты путем титрования анализируемой пробы избытком щелочи с последующим титрованием кислотой в присутствии фенолфталеина Cll. Недостаток способа состоит в невозможности его использования для определения в смеси с капроновьлм ангидридом. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения йнгидридов, в том числе уксусного ангидрида, путем обработки анализируемой пробы избытком раствора анилина с последукадим титрованием полученной чзмеси раствором гидроокиси бария t 2J. Недостатком способа является невозможность определения уксусного ангидрида в смеси с капроновым ангидридом.35 Цель изобретения - обеспечение возможности определения уксусного ангидрида в смеси с капроновым ангидридом. . Поставленная цель достигается тем,40 что согласно способу определения уксусного ангидрида путем обработки анализируемой пробы избытком раствора анилина, растворения полученной после обработки смеси в этаноле с последунхцим разделением тонкослойной хроматографией в системе подвижных растворителей, полученную после обработки смесь растворяют в этаноле и подвергают тонкослойной хроматогра-, фии в системе подвижных растворителей. Сущность способа заключается в том, .что анализируемую пробу капронового ангидрида, содержгицего уксусный ангидрид, обрабатывают избытком раствора анилина (130%), после чего образовавшиеся анилиды капроновой и уксусной кислот растворяют в этаноле. Полученный раствор на носят на хроматографическую пластинку Силуфол 60 УФ-254, которую помещают в камеру, содержащую смесь подвижных растворителей. В качестве смеси растворителей используют смеси хлороформа-этилацетата (8:2), хлороформа-эфи- 5 ра тыр та под фич ле рас нос фио раз зов ден гид счи где 15 нос 94ния: жащ (8:2), гептана-ацетона (6t4), чееххлористого углерода-этилацета(7:3). После обработки смесью вижных растворителей хроматограескую пластинку подсушивают, посчего сравнивают интенсивность окки пятна ацетанилида с интенсивтыс окраски свидетеля в ультралетовом свете при 254 нД Значения R при использовании личных растворителей для обраавшейся смеси продуктов привеы в таблице. Содержание примеси уксусного анрида (вес.%) в капроновом растывают по а 100 с а - найденное количество примеси ацетанилида, мкг; с - количество нанесенного на хрсмлатограмму раствора, в пересчете на растворенную пробу, мкг; Р - фактор пересчета ацетанилида в уксусный ангидрид, равный 0,7553. Чувствительность способа мкг/мл уксусного ангидрида, точть определения соответствует 97% от теоретического содержауксусного ангидрида. Пример .Пробу (1,02 г),содерую 98,.% капронового ангидрида и 1,96 вес.% уксусного ангидр помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают 0,50 г анилина (130% от теоретического крличества). Образовавшиеся в результате реакции анилиды уксусной и капроно вой кислот растворяют в этаноле и доводят раствор в мерной колбе 8та|нолом до метки. На линию старта пластинки Силуфол УФ-254 наносят 0,01 мл полученного раствора, что соответствует содержанию и5ходных 100 мкг капронового ангидри да и 2 мкг уксусного ангидрида. Ря дом, в качестве свидетеля, наносят 0,01, 0,02 мл (1,2 мкг) 0,01% и 0,01, 0,02мл (3, б мкг) 0,03% раствора ацетанилида в этаноле. Пластин; у с нанесенньми пробами по щают в роматографическую камеру, куда предварительно за 40 мин до разделения наливают систему подвижных растворителей хлороформ этилацетат (8:2). Когда фронт растворителя проходит 15 ,хромат гргцо1у извлекают из камеры, подсушивают на воздухе до исчезновения запаха растворителей и просматривают в УФ свете при 254 им, сравнивая пятна свидетеля с пятнсял при меси на одингшовом с ними уровне в анализируемой . Содержание примеси уксусного ан гидрида % (вес.%) рассчитывс1ют по формуле V 2,5 100 0,7553 1,85% Таким образом, находят 94,35 ве от теоретического содержания ук«сусиого ангидрида в капроновом ан гидриде. :П р и м е р 2. Пробу (1,04 г), содержащую 96,15 вес.% капроновог ангидрида и 3,85 j3ec.% уксусного ангидрида помещают в мерную колбу дикостью 100 мл и приливают 0,7 г анилина. Образовавшиеся в результате реакции ан«лиды уксусной и капроновой кислот растворяют в этаноле и доводят раствор в мерной колбе этанолом до метки. На линию старта пластинки . Силуфол УФ-254 наносят 0,01 мл полученного раствора,что соответствует содержанию исходных 100 мкг капронового ангидрида и 4 мкг уксусного ангидрида. Рядом, в качестве свидетеля, наносят О,01;О,015 мл (4,6 мкг) 0,04% и 0,01,0015 мл (5,7,5 мкг) 0,05% растворов ацетанилида в этаноле. Пластинку с нанесенными пробами помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно за 40 мин до разделения наливают систему подвижных растворителей хлорофоЕ -этилацетат (8:2) или хлороформ - эфир (8:2), или гептан - ацетон (6:4), или четЕфеххлористый углерод - этилацетат (7:3) . Когда фронт растворителя проходит 15 см, хроматограмму извлекают из камеры, подсушивают на воздухе до исчезновений запаха растворителей и просматривают в УФ свете при 254 нм, сравнивая пятна свидетеля с пятном примеси на одинаковом уровне в анализируемой пробе. Находят 94,38 Вес.% от теоретического содержания уксусного ангидрида в капроновом ангидриде. Таким образом, предлагаемый спосрб позволяет определить примесь уксусного ангидрида в капроновоти ангидриде до 4,8% с точностью t95 вес.% от ее теоретического количества.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УКСУСНОГО АНГИДРИДА путем обработки анализируемой пробы иэбыттэм раствора анилина, отличаюцийс я тем, что, с целью обеспечения возможности определения примеси уксусного ангидрида в смеси с капроновых ангидридом, полученную после обработки смесь растворяют в этаноле и подвергают тонкослойной хроматографии в системе подвижных растворителей.