Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина Советский патент 1987 года по МПК C07D211/74 

1 . Изобретение относится к усоверше ствованному способу получения 2,2,6 6-тетраметил-4-оксопиперидина, являющегося ценным химическим полупро дуктом, который находит применение для синтеза стабилизаторов полимерных материалов и биологически актив ных веществ.. Известен способ получения 2,2,6 6-тетраметил-4-оксопиперидина конде сацией ацетона и аммиака в присутст вии борфтористого катализатора при нагревании. Выход целевого продукта на вступивший в реакцию ацетон составляет 90-91%. Недостатком указанного способа является использование дорогостояще го и токсичного катализатора, .содер жащего бор и фтор. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения 2,2,6,6тетраметил-4-оксопиперидина путем конденсации ацетона и аммиака в присутствии кислых катализаторов, например катионитов, в автоклаве под давлением при температуре 30180°С. При этом получают реакционную. смесь состава, %: Периодичес- Непреры кий про- ный цесс процесс 2,2,6,6Тётраметил-4-оксопиперидин 9,5 . 18,8 Ацетон 45,5 64,5 Окись мезитила 0,4 4,6 Диацетонамин . .34,7 4,0 Азотсодержащая фракция 8,5 7,6 Высококипящая часть 1,1 Выход продукта в периодическом способе 19,1% ив непрерывном - 26 на вступивший в реакцию ацетон. Недостатком указанного способа является низкая селективность и мал выход целевого продукта. Целью изобретения является повьш ние селективности процесса и увеличение выхода целевого продукта. 5 Эта цель достигается способом получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина конденсацией- ацетона и аммиака при нагревании до температуры 40-50°С с использованием катионита в качестве катализатора в присутствии комплексов - этилендиаминтетрауксусной кислоты, ее двунатриевой соли или диметилглиоксима,. предпочтительно при количествах комплексона 0,001-1% от массы катализатора. Отличие указанного способа заключается в том, что процесс осуществляют в присутствии комплексонов этилендиаминотетрауксусной кислотыj ее двунатриевой соли или диметилглиоксима и конденсацию проводят при температуре 40-50 С. Предложенный способ позволяет повысить селективность процесса за счет снижения количества образующихся побочных продуктов и получить целевой продукт с выходом 61-71% на вступивший в реакцию ацетон. Процесс проводят при атмосферном давлении в течение 4-6-4 и осуществляют как периодическим, так и непрерывным способами..Целевой продукт выделяют- обычным способом, например, ректификацией.. . Пример 1. В колбе емкостью 0,15 л, снабженную термометром и рубашкой для обогрева,- помещают 100 г катионита, 1 г этилендиаминотетрауксусной кислоты и 100 г 3%-ного рйств ацетоне. Смесь нагревора аммиака вают до 40. С и выдерживают в течение 5ч. После отделения-катионита получают .реакционную массу следующего состава, %: 2,2,6,6-Тетраметил-4-оксопиперидин 28,89 Ацетон51,04 Окись мезитила2,78 Диацетоновый спирт 2,88 Диацетонамин2,90 - Азотсодержащая фракция1 55 Высококипящая часть 0,62 Вода 7,76 Потери1,49 Выход целевого продукта.70,5%. П р и м е р 2. Синтез осуществляют как в примере 1 с тем отличием, что этиленаминотетрауксусную кислоту берут в количестве 0,01 г и проводят реакцию при температуре 50 С в течение 4ч.

1.СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6ТЕТРАМЕТИЛ-4-ОКСОШШЕРИДИНА конденса цией ацетона и аммиака при нагревании с использованием катио1шта в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс осуществляют в присутствии комплексов этилендиаминотетрауксусиой кислоты или ее двунатриевой соли, или диметилглиоксима при 40-50 С. 2.Способ по П.1, отличающий с я тем, что комплексоны используют в количестве 0,001-1% от веса катализатора.