Известные способы получения iiiw,lVKтов кондснеации альдегидов с псевдоти)гидантоинами, применяющихся в качестве промелг,уточиых продуктов для синTCiia иреиараго, имеющих КраиснтичеCKW зна.чение, являются двухстадийными U заключаются к том, что сначала н:; тиоиочевины или ее производного и хлоруксусной КИСЛОТЫ или ее эфира получают соответствующий и-севдотми-идаитоин, а затем иоследний конденсируют с альдегидом 1, ир11сутст1 ии Гасгвора щелочи или уксусной кислоты. Общий выход кюнечHDio ирОДукта. конденсации составляет (14 - 78%.
Предлагаемый еиосо дает возможность уиростить иродесс иолучения иродукт.1н конденса ции альдегидов с псевдотиогидянтоинами. осуи;ествлня есо в одну стадию, и иозво.тяет иолучать ати нродукты с выходами порядка 90 - 95%.
(уи1;иость способа заключается к том, что иродукты конденсации альдегидов с исевдотиогидантоинами получаются не)1осредственно из тио.мочевины (или -;е N, Ы-ирОИзво.дного) носргдствем нагревания смеси тиомочевины (или ее
N. N-HpoH3B j.iHurt)r хлирУКсуснои KitejtoTbi и соответствующего альдегида в среде ледяной уксусной кислоты.
Пример. Смесь ОД моля хлоруксусной кислоты, 0,1 яоля бензальдегида, 0.2 моля тиомочевины и 50 мл ледяной уксусной кислоть( кипятят с обратным холодильником в течение 2 часов. Продукт реакции нeiiтpaлизyют раствором соды и об))азо вавшийся о са до к отфильтровывают, промывают водой и высушивают. И злучают 5-беиз.П1дсн;1се)чотиогидантоин в I.uae желтых иги.илатых кристаллов. Выход - иколп 99% I1T теорет1 ческого.
П р с д м е т и 3 о б 1) ет 6 и и я
Способ получения продуктов кошенсадии альдегидов с псввдотиотадантоинами. о т л i ч а Hi П1, Л и с я тем, что. с целью уироиц ироцгсса И нсвышенИ) выхода, указанные вещества ио1учают к одну стадию, нагревая смесь х н; - ;-:еусной кисл11ты. тиомочевип (ьти ее N. N-ироизвОдного) и соответеТВующего альдегида в среде ледяной уксусной кисЛ/)ТЫ.
Авторы
Даты
1955-01-01—Публикация
1954-10-22—Подача