Способ получения керамического конденсаторного материала Советский патент 1983 года по МПК C04B35/00 C04B35/497 

О5 tC

ю Изобретение относится к способам изготовления керамических диэлектри ков и может быть использовано в радиоэлектронике, преимущественно для изготовления конденсаторов. Известны способы получения конденсаторных материалов с низким тем пературным коэффициентом диэлектрической проницаемости методом двукратного обжига предварительно отформованных заготовок 1J. Недостатками известных способов является то, что они не позволяют получить материалы с высокими значениями диэлектрической проницаемости и низким температурным коэффициентом с ТК в широком интервале температур.. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения материала с особыми диэлектрическими свойства ми состава РЬ, Li, е по обычной керамической технологии путе двукратного обжига. По керамическом способу этот материал получают из оксидов свинца, лития, ниобия путем смешивация, первого обжига при 8 О О-9 О оС при атмосферном давлении и второго обжига при ЭБЛ-ЮЗО С, также при атмосферном давлении 1,2 . Недостатками известного способа получения этого материала являются весьма сильное изменение 8 в зависимости от температуры, особенно вблизи 80°С С.ТК 6 . Целью изобретения является улучшение температурной стабильности диэлектрической проницаемости. Поставленная цель достигается за счет того, что по способу получения керамического конденсаторного материала состава ,Об путем-смешивания исходных соединений, формования заготовок и их двукратного обжига, первый из которых проводят при 800-900°С и атмосферном давлении, второй обжиг проводят при давлении 65-90 кбар и температуре 70Q-3QO°C с выдержкой 3-20 мин, после чего изделия дополнительно обжигают при бОО-ВОО С и- атмосферном давлении с выдержкой 1-2 ч. В результате операции спекания под давлением диэлектрик переводят в метастабильное состояние. При этом происходит превращение из кристаллической структуры типа пирохлорй в перевскит. При давлении менее 65 кбар, температуре менее 700°С и времени менее 3 мин это превращение не происходит. Затем после охлаждения образцов их нагревают до температуры не менее при атмосферном давлении. При этой операции метастабильная перовскитная фаза вновь переходит в стабильную пирохлорную, причем выбор температуры и времени выдержки обусловлен тем, чтобы превращение составило 80-100%. Как оказалось, электрофизические свойства полученной таким образом пирохлорной фазы существенно отличаются от свойств исходной пирохлорной фазы. П р и м. е р. Готовят смесь состава, вес.%: РЬО 68,33/ Li О 1,14/ 30,53. В качестве исходных реактивов испбльзуют углекислый свинец PbCOg (ГОСТ 10275-62 Ч), углекислый литий LiCO-i, марки ЧДА, пятиокись ниобия Nb2.05- - экстракционную ионообменную (,РЭТУ 675-61). Исходную смесь приготовляют смешиванием в течение часа в фарфоровой ступке со спиртом. Первый обжиг проводят при в муфельной печи с выдержкой в течение двух часов при этой температуре, Спекание проводят в аппарате высокого давления по обычной методике: доведение давления в аппарате до заданного значения, включение нагревателя и нагрев образца, выдержка, отключение нагревателя и быстрое снижение давления. Полученные таким образом образцы имеют достаточно правильную форму диска. Затем эти образцы нагревают при атмосферном давлении и выдерживают 1-2 ч, после чего проводят охлаждение до комнатной температуры. Влияние режимов второго и третьего обжига на электрофизические свойства образцов, измеренные на частоте 1 кГц, приведены соответственно в табл. 1 и 2. Таблица

Продолжение табл. 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАЙИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРНОГр МАТЕРИАЛА состава РЬ Li-f/a путем смешивания исходных соединений, формования заготовок и их двукратного обжига, первый из которых проводят при 800-900 С и атмосферном давлегНИИ, отличающийся тем, что, с целью улучшения температур-, ной стабильности диэлектрической проницаемости, второйобжиг проводят при давлении кбар и 700-900 с с выдержкой 3-20 кшн, после чего изделия дополнительно обжигают при 600-800 6 и атмосферном давлении с выдержкой 1-2 ч.