Способ получения монофторфосфата натрия Советский патент 1983 года по МПК C01B25/26 

00 CD Изобретение относится к спосо получения фторфосфатов щелочных таллов, используемых в парфюмерно промышленности и зубоврачебной практике. Известен способ получения монофторфосфатов щелочных металлов, заключающийся в сплавлении метафосфата щелочного металла с его фторидом при мольном соотношении NaF 1:1 и прокалке при 680-750°С fl 1. Недостатком способа является при менение конденсированных фосфатов, промышленное получение которых явля ется сложной технической задачей. Наиболее близким по тзхнической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ 2 получения монофосфата натрия, который включает следующие стадии: 1,Фосфорную кислоту нейтрализуют содой с получением су-спензии две надцативодного динатрийфосфата в маточном растворе. 2,Полученную смесь подсушивают в течение 1 ч при 90-105°С и добавляют фторсодержащее соединение, в качестве которого используют фтор аммония или плавиковую кислоту, в соотношении Na20:P205 1:0,5:1. 3,Смесь прокаливают при 260-310С около 1,5 ч. В связи со спецификой использова ния монофторфосфата натрия к его ка честву предъявляются высокие требования: высокое и стабильное содержайие основного вещества, высокую рас воримость, рН водного раствора не менее 7 и постоянное содержание свободного фтора, т.е. количество фтора, не входящего в молекулу монофторфосфата натрия. Химический анализ продукта, полученного по известному способу показал, что продукт содержит 57 ,,2% монофторфосфата натрия, 33,9% пирофосфата натрия и 7,8% ортофосфата натрия,т.е. не представляет собой индивидуальное вещество. Содержание свободного фтора 5-10%, т.е. значительно, к тому же оно колеблется в широком интервале, что не позволяет автоматизировать последующий процесс приготовления паст. Растворимость монофторфосфата, полученного по известному способу, 20 г на 100 г воды. При такой величине растворимость не происходит полного растворения монофторфосфата в воде, а это является необходимым условием при дальнейшем его использовании в качестве компонента зубных паст. рН раствора колеблется от 5 до 6, тогда как потребителю требуется нейтральный раствор с рН не мейее 7. Таким образом, недостаткг1ми известного способа являются невысокое качество получаемог о продукта и наличие стадии сушки смеси. Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте и упрощение способа за счет исключения сушки смеси динатрийфосфата с фторсодержащим компонентом. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения монофторфосфата натрия, динатрийфосФат берут в безводном виде, в качест-J ве фторсодержащего реагента используют бифторид аммония при соотношении компонентов в пересчете на окись натрия, пятиокись фосфора и фтор. 1:0,5:1,5-2,5 и термообработку ведут при 600-800°С и течение 5-10 мин... Отличия предлагаемого способа позволяют получить продукт, содержащий 97,7-99,5% основного вещества монофторфосфата натрия и 0,15-0,18% свободного F. Растворимость продукта составляет 40 г в 100 г воды, рН раствора 4,7-7,б. Процесс упрощает ся, исключается стадия предварительной сушки смеси. Исследованиями установлено, что в известном способе при взаимодействии исходной фосфорной кислоты с карбонатом натрия образуется двенадцативодный динатрийфосфат. Наличие кристаллизационной воды при последующей сушке смеси вызывает гидролиз продукта монофторфосфата натрия, образуются пиро- и ортофосфаты, снижается содержание основного вещества - собственно монофторфосфата натрия. При стехиометрическом соотношении исходных компонентов даже При повышении температуры сушки не удается повысить содержание монофторфосфата в продукте, т.е. количество связанного фтора, в то время как количество свободного фтора продолжает оставаться высоким и нестабильным. Увеличение фторсодержащего компонента в исходной смеси и повышение температуры прокалки позволяют получить развитую поверхность взаимодействия за счет газовыделения и вести процесс через стадию плавления, что способствует образованию P-F связи и позволяет тем саким получить продукт со значительно более высоким содержанием монофторфосфата натрия за бЬлее короткое время. Продукт, содержащий 97,7-99,5% основного вещества, обладает хорошей растворимостью в воде, а пониженное стабильное содержание свободного фтора увеличивает рН раствора до 7,4-7,6. Пример 1. При соотношении Ha, равном 1:0,5:2, берут 98,5 г динатрийфосфата безводного и 39,6 г бифторида аммония. Полученную смесь тщательно перемешивают и прокаливают при 600°С в течение 10 мин. Далее плав охлаждают на воз духе. Содержание монофторфосфата натрия в готовом продукте 97,7%, рН 2%-ного водного раствора 7 ,6 , FCB0,15%, растворимость 40 г/100 г HJO П р и м е р 2. при соотношении Na20tP205 F, равном 1:0,5:1,5.берут 98,5 г динатрийфосфата безводного и 29,7 г бифторида аммония. Смесь солей тщательно перемешивают и прокаливают при в течение 7мин. Содержание монофтс фосфата в готовом продукте.99/5%, рН .2%-ног водного раствора 7,5, F 0,18%, рас воримость 40 г/100 г . П р и м в р 3. При соотношении NajOtPj равном 1:0,5:2,5, берут 98,5 динатрийфосфата безводного и 49,5 г бифторида ,а{Ф1ония. Полученную смесь тщательно перемешива ЭТ и прокаливаюгг при 800 С в течение 5 мин. Полученный сплав охлаждают на воздухе. Содержание монофторфосфата натрия в готовс продукте 98,6 рН 2%-ного водного раствора 7,4, rj;gO,16%, растворимость 40 г/100 г HjO. Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ ведения процесса в згшвляемлх интервалах параметров позволяет получить монофторфосфат натрия с высокими свойствами, (Таблица, приме{Х:1 1-3). 8таблице также приведены ведения процесса вне 8аявлемых интервалов параметров (4-9) и пример ведения процесса по известному способу (10), Как видно из таблицы при понижении температуры прокалки ниже (пример 4) и особенно при по - Ьыв1ении ее вьше (хфимер 5) уменьшает.ся1 содержание основного : вещества в продукте, возрастает содержание свободаого фтора и уменьшается растворимость продукта в воде, возрастает его рН. При уменьшении или увеличении времени прокгшки : (примеры б и 7) также тлёньшается содержание основного вещества в°продукте, возрастает содержание свободЪ&го фтора, рй переходит в кислую область, растворимость продукта в воде уменьшается. При уменьшении содержания фтороодержащего компонента в смеси (пример 8) общее содержание F уменьшается, но содержание f. увеличивается,. рН продукта увеличивается до 10, растворимость его в воде падает, содержание основного вещества в продукте резко падает. При увеличении содержания фтррсодержащего компонента в смеси (пример 9) содержание основного вещества в продукте достаточно высокое, но резко увеличивается содержание свободного фтора в продукте, увелИчивается рН раствора. Продукт, полученный по известному способу (пример 10), содержит 57,2% собственно монофторфосфата натрия, , растворимость в воде 20 г/100 г . В таблице приведено сравнение качества солей по предлагаемому способу и по известному способу. . .

71018905.

По данным таблицы видно, что составом, что позволит получить при

предлагаемый способ позволяет попу-годовом объеме производства зубной

чить монофторфосфат натрия сJyлyч-пасты 50 млн. руб. Экономичесшенным качеством по сравнению ский эффект 1076,15 тыс. руб.

известным, со стабильным химическимв год.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОР ЮСФАТА НАТРИЯ, включаючий смешение и термообработку динатрийфосфата и фторсодержащего компонента, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте и упрощения способа, динатрийфосфат берут в безводном, виде, в качестве фтс содержащего реагента используют бифторид аммония при соотношении компонентов ,|в пересчете на окись натрия, пятиЪкись фосфора и фтор 1:0,5:1,5-2,5. и термообработку ведут при 600-800 С в течение 5-10 мин.