Способ получения иодата титана Советский патент 1983 года по МПК C01G23/00 

ОС

о

ОС

Изобретение относится к способам получения иодата титана и может быть использовано в препаративной химии.

Известен способ получения иодата титана путем термического разложения гексаиодатртитаната аммония

Недостаток способа состоит в его сложности,, связанный с необходимостью предварительного синтеза комплексной соли иодата титана.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения иодата титана, согласно которому титановую кислоту растворяют в плавиковой кислоте, полученный раствор титановой кислоты смешивают с раствором йодноватой кислоты в разбавленной азотной кислоте, отделяют образовавшийся осадок и осветленный раствор упаривают на водяной ане до выделения кристаллического иодата титана состава Т1 (I Oj )д ZHjO с моль/ным отношением i 1,8:3 .

Недостаток способа состоит в низкой чистоте конечного продукта, характеризуемой мольным отношением тиTaHg к иодат-иону, значительно отличающимся от теоретического (4,0) и указывающим на образование гидроксииодатов титана.

Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу осуществляют взаимодействие твердой титановой кислоты с 70-75%-ным водным раствором йодноватой кислоты при 50-60°С.

При концентрации йодноватой кислоты менее 70% возможен частичный гидролиз иодата титана с образованием гидроксииодатов титана, что ведет к снижению чистоты конечного продукта.

При повышении концентрации йодноватой кислоты сверх 75% при температуре синтеза происходит ее выделение в осадок, что также ведет к загрязнению конечного продукта.

При температурах синтеза ниже 50 С конечный продукт загрязняется исходными соединениями, а выше 60 С гидроксииодатами титана.

Пример 1. Ратсвор сульфата титанила обрабатывают 25%-ным раствором аммиака до рНл7 при комнатной температуре.

Образовавшийся осадок титановой кислоты определяют от сульфат-ионов 2%-ным раствором аммиака. Далее беру 72 г йодноватой кислоты, растворяют ее в воде, которую берут в количеств необходимом для получения 75%-ного раствора йодноватой кислоты. Полученный раствор нагревают до 55°С и в него добавляют при перемешивании небольшими порциями приготовленную свежеосажденную титановую кислоту, которую берут в количестве, стехиометрически необходимом для образования Ti(30). Общее время добавления титановой кислоты 50 1ин. Затем пулы пу перемешивают при температуре синтеза в течение 30 мин, осадок отфильтровываю и сушат при 90°С. Получают 76 г иода титана. Выход продукта 96% Продукт содержит, вес.%: Ti 6,1:10 88,9.

Мольное отношение 10 :Ti,3,99.

Пример 2. Аналогично примеру ,1, за тем исключением, чтр процесс ведут при 60Sc и используют 70%-ный раствор йодноватой кислоты. Получают продукт с мольным отношением 10, :Ti 4,01.

Пример 3. Аналогично примеру 1, за тем исключением, что процесс , ведут при и используют 70%-ный раствор с мольным отнсяиением 10 :Ti. 3,95.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить чистоту конечного продукта, характеризуемую мольным отношением 3,95:4,01 по сравнению с ( 1,8-3, имеющим место в известном способе.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДАТА ТИТАНА взаимодействием титановой . кислоты с раствором йодноватой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения.чистоты ко нечного продукта, проводят взаимодействие твердой титановой кислоты с 70-75%-HHivi водным раствором йодноватой кислоты при БО-бО с.