Электролит для получения медной фольги Советский патент 1983 года по МПК C25D3/38 

Изобретение относится к гальванопластике, в частности к электролитическому получению медной фольги. Известен электролит меднения, включающий сернокислую медь, серную кислоту, ион хлора, фрсфорорганическое соединение и серосодержащее раст воримое соединение 1 . Однако электролит рассчитан на -ра боту при низкмх плоскостях тока, Кро ме того, высокие концентрации исполь зуемых органических дрбавок обусловливают повышение внутренних напряжений медных осадков, вследствие чего данный электролит неприемлем для злектрорсаждения медной фольги. Наиболее близким к изобретеник) по технической с увдиости и достигаемому эффекту является электролит, включающий сернокислую медь, серную кис лоту, ионы клора полипропилёнгликоль и серосодержащую органическую добавку, HanpHi-tep 3-меркаптопропан-1-сульфоноаокислый натрий 2. Покрытия, получаемые из данного электролита, полублестящие, имеют не высокий предел прочности и низкую эластичность. Медна1я фольга, получен ная ИЗ данного электролита, имеет по вышенную шероховатость и низкую адгезию с пластмассой, Цель изобретения - улучшение физи ко-механических свойств медной фольги, и, кроме того, увеличение срока службы электролита при работе с нерастворимыми и пассивирующимися при высоких рабочих плоскостях тока анодами. Указанная цель достигается тем, что электролит, вклочающий сернокислую медь, серную кислоту и серосодер жащую о ганичеекую добавку, в качест ве серосодержащей органической добав ки додержит солянокислый 2-меркапто-А-метилпиримидин ФОРМУЛЫ .SH-HCe V-CHj при следующем соотношении компонентов, г/л: Сернокислая медь 200-250 Серная кислота 50-100 Солянокислый 2-меркапто- -Метилпиримидин0,003-0,030 В случае электролиза с нерастворимыми анодами, или когда наблодается пассивация медных анодов при эг1ектро jiHae на высоких плотностях тока элек ролит дополнительно содержит диэтилфосфит () Р в количестве 14 0,005-0,01 г/л. . Электроосаждение медной фольги ведут на вращающийся барабан-катод из титана или нержавеющей, стали при плот ности тока 20-25 А/дм и температуре электролита 18-20°C. Выход по току электролита составляет 100. Рассеивающая способность.измеренная по методу Херинга Блюма,18-20. П р 1 м е р 1. Электролит для электролиза с растворимыми анодами. Требуемое количество сернокислой меди растворяют в воде, затем прибавляют рассчитанное количество серной кислоты. В полученном электролите растворяют необходимое количество 2-меркапто--метилпиримидина солянокислого. П р и, м е р 2. Электролит для электролиза с нерастворимыми анодами либо при электролизе, когда наблюдается пассивация медных анодов. В электролит, содержащий сернокислую медь, серную кислоту и солянокуслый 2-меркапто-4-метилпиримидин добавляют необходимое количество диэтилфосфита. Нижняя концентрация солянокислого 2-меркапто- -метилпиримидина обусловлена промьниленно-пригодным пределом, ниже которого необходима слишком частая корректировка электролита. Превышение верхнего предела приводит к ухудшению физико-механических свойств фольги. При работе с растворимыми анодами корректировку электролита по добавке солянокислого 2-меркапто- -метилпиримидина приходится производить при пропускании 120 А/ч/л. При использовании нерастворимых анодов корректировку электролита по добавке необходимо проводить при пропускании 20-25 А ч/л. Введение в электролит диэтилфосфита в количестве до 0,01 г/л позволяет увеличить срок службы электролита при работе с нерастворимыми анодами до 70-80 А-ч/л. Введение диэтилфосфита в электролит при работе с растворимыми анодами не повышает срока службы электролита, так как в этом случае уменьшение содержания в электролите основной добавки солянокислого 2-меркапто- -метилпи римидина обусловлено уносом последней с фольгой.

Нормы расхода диэтилфосфита порядка О, 0&5 г/л на 100-110 А-ч/л обусловлены уносом диэтилфосфита с фольгой. Величина адгезии фольги к. пластмассе i определяется структурой фольги и 5 нем ее регулярной шероховатости.

Из предлагаемого электролита получается 4юльга, имеющая направленную столбчатую структуру с оптимальным уровнем шероховатости ROI 2-3 мкм и ю размером зерна меди до 10-5 см.

При такой Шероховатости достигается максимальная адгезия и исключаются проколы диэлектрика.

электролиты, которые при-jj ведены в табл. 1.

Свойства медной фольги, получаемой из предлагаемого электролита, призедены в табл. 2.

Изучение свойств медной фольги проводят по известным методикам (,адгеА1ионные характеристики по ГОСТ 10316-73),

В качестве анодов используют

раствори

мые аноды из меди марки М-1, а также

нерастворимые из свинца.

Присутствие в предлагаемом электролите примесей элементов подгруппы железа (Fe, N1, Со), а также хлор-иона в количестве до 100 мг/л не ухудшает качества медной фольги. Наличие данных примесей в электролите может быть обусловлено коррозией оборудования (насосов, трубопроводов и т.д, / в процессе промыашённого получения фольги. Хлор-ион мо)&т вводиться для улучшения анодного процесса.

Медная фольга, полученная из предлагаемого Электролита,может использоваться в электронной , радиог TexHkfHecKoft и электротехнических отраслях промышленности.

Годовс экономический эффект от внедрения изобретения только на .одном предприятии составит 300 тыс.руб Т а б л и ц а 1

1. ЭЛЕКТРОЛЙТ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЙ МЕДНОЙ ФОЛЬГИ, включающий сернокислую медь, серную кислоту и серосодержа-. щую органическую добавку, от л,и чающий с я тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств медной фольги, в качестве серосодержащей органической добавки он содержит солянокислый 2-меркапт6-|-метил пиримидин формулы SH-HC1 при соотношении компонентов, г/л: Сернокислая медь200-2.0 Серная кисхюта5б 100 Солянокислый 2-меркапто- -метилпиримидин0,003-0,03 2. Электролит по п. 1, о т л и чающийся тем, что, с целью увеличения срока служ&|| электролита, при работе с нерастаор «4ыми или пассивирующимися при высоких плотностях тока анодами, он-д полнй7 тельно содержит диэтилфосфит У te2H50). р I в количестве 0,005Н ,01 г/л.

2-Меркапто- -метилпиримиДин соляно0,003 0,015 кислый :Диэтилфосфит

Раствормчые220

1 2

То же227

Т а б л и ц а 2

iiSO

0,0197 3U 0,0197 0,030 0,0150,020 0,0100,005

«i. «ЧЕ..

Примечание. Кроме указанных компонентов в электролитах содержатся примеси С6 0,06 г/л; СЕ 0,01 г/л.«

Продолжение табл. 2