Предметом изобретения является способ получения 3,4-диметокс1 -5е}1задьдегида (вератрового альдегида), заключающийся в том, что реакционную массу, полученную по известному способу пропусканием хлористого водорода в смесь вератрола и параформальдегида в инертном органическом растворителе (напри5 ер, в дихлорэтане) без выделения диметоксибеизилхлорида, нагревают с водным раствором уротропина. Образовавшийся воратровый альдегид выделяют известпыми приемами.
Известен иро.мышленный способ получения вератрового альдегида, необходимого ДЛЯ производства паиаверина, при котором в качестве исходного про.дукта берется дорогостоящий ванилин. Также известны способы получения вератрового альдегида путем конденсации вератрола с формилшперидином с последующим омылением полученного продукта и взаимодействия кератрола с цианистым водородо г в ирисутствии хлористого алюминия.
Оиисываемглй способ отличается больП1ей доступпостгло сырья и сравнительной легкостью промышленногп выполнения.
Пример. В трехгорловую колбу емкостью иа 1 Л, снабженную мешалкой, термометром и доходящей до дна трубкой и установленную в охладительную смесь, вносят 274 МЛ дихлорэтана 66 г вератри.га, 2.} : мелкопзмельчснно ) параформальдегида.
Массу охлалгдают до О и при хорошеу перемешивании пропускают хлористый водород в течение нескольких часов до ирекращения его поглощения.
Затем хлористый водород нейтрализуют раствором едкого натра, ирибавляют 75 г уротропина и при перемешивании сперва отгоняют дихлорятар. а затем массу нагревают в течение 12 час. на кипящей водяной бане. Выделившееся масло экстрагируют дихлорэтаном, промывают водой, дихлорэтан отгоняют и остаток фракционируют под вакуумом, выделяя фпакцию с температурой кипения 130-135 при 3-4 мм.
Вератровый альдегид - бесцветиое, быстро кристаллизирующееся масло с температурой застывания 37-38. Выход 50-54,5%.
Предмет изобретения
Способ получения 3,4-диметокеибензальлегида, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что полученную по известному способу реакционную массу, содержащую 3,4-дяметоксибенз1 лхлорид, нагревают с водным раствором уротропина и образовавшийся 3,4-диметокспбензальдегид выделяют известными приемами.
Авторы
Даты
1952-01-01—Публикация
1951-08-29—Подача