Предметом )етенпя является сиосии получения па1)а-ацстамино; цето111С1шг.;1 и:; ацетанплпда и хлсристоги ацетила D iipi:сутствии хлористого алюминии.
Предлагаемый способ позволяет при пилучении продукта осуществлят, poaKii,iiio Фрнделя-К 1а1(тса бе;; применеппи растг,;:|1ктслен. Это достигается тем. чти cyxnii ацетаннлид перемешивают с ое;;вод1 ым хлористым алюминием до раз;ки:1,чч1);я мг.ссы и к получепному лспдкому комплексу при охлач.депии и иеремешиваппи посте| енно прибавляют хлорпстый ацетил.
11 р и м е р. В сосуд с рубашкой, мешалкой и термометром аагру кают 135 кг. сухого ацетанилцда, затем 400 кг. безводного xлopнcт JГli алюминия. Смесь ие 1емешивают до разлспжения массы за счет образования комплекса апетанилпда с хлористым алюминием.
Образоваппе комплекса соировс кдае ;i выделением тепла, поэтому реакционную смесь через рубаи1ку с водой охла;кдают до темиературы 20°. Затем при интенси ;ном размешиваиии л охлаждении в течение 1-2 час. приливают 100-10о кг. хлористого ацетила. Температура 1гри этом повышается до 10-15°. По окмачант; п)илипаппя хлористого ацетила дают выдержку при ох.таждепии до тех пор, иока температура массы не начнет сни катъся.
.-1Т11ГО немедленно (иуском нарц к рубашку) массу нодогревают до 50-50° | ifpii HTiifi температуре выдерживают в течение 2 часов. Далее массу быстро наг| евглот до 7(-80 (для разжи;1;ения) и сиугкают разлол;ение на ; ар;;нее нриroTcir-.dHiiyio рмесь 1500 кг. льда с 500 л. ,1. PMI время спуска массы смеет, тщательно пе1)ем1И1ивают. По окончании ра;..о; ;еп1гя массу выдера.чтвают Hjut темиерату)е 20-25° в течение 1 часа, далее ацетаминоанетофенон отОигльтронывают на нутч-1|)нльт1)е и фугуют до содер:.канкя влаги в иасте 20-30 /о.
Выход сухого п-аиетам ии1ацетофено; а с
161-lerv температурой плавления
91 «/о ста вляет 1fi -162
;г. пли (1Л() IIT Teninin.
Способ иол учения иара-ацетам1ии:;;н;-,то||ич10 1а и;; ацстанилида и хлористого ацс-.тила в Н :сутств и хлористого алюмиши:. W г л н ч ;: О щ и и С я тем, что, с целью осу|цест1;.;( реакции без применения растворителей, сухой ацетаннлид перемепгинают с без1 одиым хлористым алюминг;м и к полученному лп.дкому комнлекс.у прн охла ;;ден)ти и паремеипгванин исстеттенно ирибав.ляют хлорТ1ст лГ1 аист-..
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения трео-1-(п-нитрофенил)-2-ацетамино-1,3-пропандиола | 1956 |
|
SU110982A1 |
Способ выделения 2,4-диметилпиридина из лутидиновой фракции | 1958 |
|
SU130515A1 |
Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола | 1956 |
|
SU108808A2 |
Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты | 1957 |
|
SU108313A1 |
Способ получения изопропилата алюминия | 1956 |
|
SU105996A1 |
Способ выделения 3-метилпиридина | 1958 |
|
SU128021A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНОГО 1-(п-НИТРО- ФЕНИЛ)-2-АМИНО-1,3-ПРОПАНДИОЛА | 1970 |
|
SU264382A1 |
Способ получения пропноновой кислоты из ее эфиров | 1956 |
|
SU104770A1 |
Способ получения закиси азота и аппарат для осуществления способа | 1955 |
|
SU103215A1 |
Способ получения гидразида изоникотиновой кислоты | 1956 |
|
SU106220A1 |
Авторы
Даты
1956-01-01—Публикация
1955-07-29—Подача