Способ получения изопропилата алюминия Советский патент 1957 года по МПК C07C31/32 

Изопропклат алюминия получают растворением алюминия в безводном изопропиловом спирте в присутствии катализатора. В качестве тако 501о обычно применяют двуххл(зрпстук) ртуть (сулему), что нельзя np.KiuaTb раяиональиым ио рллу гг ::пч:п.

Так, л-тя uc.ioio ряда синтезов из- п ;;:т:;,1ат aiio/iiniiiH, по.чучепныП

п пр;-:г ТОТИЧИ СуЛеМЫ, ПССбхОДКМО

И;30,Ч::яр -пслы 0 очистить перегонкой в .ч что ус;1о К;гяет si удорожает г;роиз15ол.ст кмгиь: 1 носцесс. Kj}o: ic T(jro, иа.-ичис i ifiKOM изопроиклате еосдимспий ртути 1едаетвозмо}:-:ч()сти и:)имепять его без предварите, очистки от ртути в копечиьгч стадиях целого ряда произ150дст)у например в хи:лико-фармацевтической иромын ле И Ости. И, наконец, работа с сулемой вызызает в aTMCctjiepe ироизводствениого иомеИ1. недопустимую коицелтранию паров ртути.

Перечислеиные недостатки можио устранить при нолучеиии изоиропилата алюминия по предлагаемому способу, который заключается в том, что растнс.-рение алюминия в безводном изопропиловом спирте ироизво- дят-в присутствии хлористого водорода и:1н О1..зв1.)дп0г() хлористого алюминия в. качестве катализаторов. Замена су.чем ы предлагаемыми катализаторал и позволяет сразу же.. (кз Д(|1о.:1;ПГ1ттык;П -очястки; получить в1-со1(-1 ачесгве;|;1ы:1 П 3одукт- бссииетпьп ироз|)ачпьп1 раствор, из столы;;: .ает бе . i , ,- - -- j J V, ;; TVu:;:; ...MI (;н;(С:1Ппе), a так/: .. . ;;,.:;;.,x ;;ад;;;-:ч ьядл и .;о;;ьН:.;с } iiX: .,: ;i.: - ;|.. ;;,с:; г;Ческ(-и

П;: лij::rk;:K)C;::. brirniMei i; bjioiuЬТч, ье OM;nxiiif;.

1 ) сс;е1ПП1;|П1Й ргути из т.,к;./огичал-;о Ч1 пподесса значитсчьчо y/:v4:i aeT сл(.)вия труда. Кро:,;о (:Г(,, npi: использО ачни изопро1п-;/ агг а; к;м:-пп15. пО1учеи; Ого ио |редлагаемо ; способу, дл;; ироведеп;- Я реак;;и1 : Поподорфа-МейерBeiina и Оипемауэра выходы и качество поллЧаемых продуктов ввпие, чек в случае пр менепия изоиропилатй, получе;п 0;-о в пр1 сутствии су.Кл5Ы.

Пример. В сухую колбу, снабженную обратным холодильником и капе/тьной воронкой, загружают 20 г сухих и чистых алюминиевых струн ек, 40 мл абсолготного изонропилового спирта и раствор сухого хлористого водорода в абсолютном изопропиловом спирте (10-12%) в таком количестве, которое соответствовало бы 1,0 г сухого хлористого водорода-около 10 мл раствора. Вместо раствора хлористого водорода можно взять 1,2 г безводного хлористого алюминия, который в этих условиях почти полностью сольволизуется.

Далее реакционную массу подогревают до кипения изопропилового спирта и после начала реакции (что определяется по прохоладению водорода через склянку Тищенко с серной кислотой, присоединенную к верхнему отводу обратного холодильника) постепенно приливают из капельной воронки 250 мл абсолютного изопропилового спирта или, соответственно, такое его количество, которое отвечает требуемому процентному содержанию раствора изо-пропилата в изопропиловом спирте. По прибавлении всего количества спирта, на что требуется около 2 часов, реакционную массу кипятят до полного растворения металлического алюминия (около 6 часов). По охлаждении раствора его можно непосредственно использовать для реакции Пондорфа - Мейервейна. Если присутствие хлористого водорода в изопропилате нежели ательно, его можно связать добавлением рассчитанного количества безводной соды,

Предмет изобретения

Способ получения изопропилата алюминия путем растворения алюминия в безводном изопропиловом спирте в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью получения более чистого продукта, в качестве катализатора применяют хлористый водород или безводный хлористый алюминий.