Способ выделения парадихлорбензола Советский патент 1983 года по МПК C07C25/08 C07C17/38 

SO

эо ел

з:

Изобретение относится к.усовершенствованному способу выделения h дихлорбензола из смеси полихлоридов Образующейся в качестве побочного продукта в производстве хлорбензола rt содержащей 50-72% п -дихлорбензла, 24-44%, о -дихлорбензола, а также м -дихлорбензол

Смесь ПОЛИХЛОРИДОВ представляет собой при 20-4О с подвижный расплав из которого при охлаждении кристаллизуется п -дихлорбензол, а другие компоненты смеси в основном остаются в виде жидкости.

п- Дихлорбензол-используют для получения красителей, а также в качестве инсектицида, антисептика, дезодоранта и консервирующего средства в кожевенной промышленности.

известен способ выделения п дихлорбензола из смеси полихлоридов путем его кристаллизации при охлаждении смеси через теплопередающую поверхность в скребковых кристаллизаторах, п-Дихлорбензол образуется в виде кристаллической инкрустации на теплопередающей повсгрхности кристаллизатора, с которой срезается скребками 11,

Недостатками этого способа являются Низкая степень извлечения пдихлорбензола (.около 20.1 ) из смеси полихлоридов и невысокая (93,596,0% / чистота получаемого кристаллического п -дихлорбензола.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения п-дихлорбензола из смеси полихлоридов, образугощезйся в качестве побочного продукта в производстве хлорбензола, путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси, имеющей температуру 2040с,.с хладагентом, в качестве которого используют воду с тектературой не выше 2°С, циркулирующую через кристаллизатор при перемеши.вании и последующем выделении кристаллического п-дихлорбензола путем центрифугирования. Степень извлечения п-дихлорбензола 20-45%. Полученный при центрифугировании маточный раствор, содержащий смесь полихлоридов, в том числе и п дихлорбензол, подают стадии осветления и азеотропной осушки полихлоридов от воды, а затем направляют в аппарат термической кристаллизации при (-10) - (-14/fc. Полученный на этой операции маточный раствор направляют на ректификацию для выделения о-дихлорбензола, а фракцию, обогащенную п-дихлорбензолом, возвращают на кристаллизацию при непосредственном смешении с водой. Способ позволяет извлечь до 50% П дихлорбензола, находящегося в .сме-.

си пол ихлоридов , и получить крис- J таллический п-дихлорбензол с содержанием основного вещества 9598 вес.% и влажностью 2-3% C2J.

Недостатками данного способа яв ляются низкая (до 60% ) степень извлечения п -дихлорбензола из смеси полихлоридов, невысокая чистота 95-98%), высокая влажностьДдо 3%; получаемого кристаллического п0 дихлорбензола.

Кроме того, процесс многостадиен, наряду с кристаллизацией при непосредственном смеозении смеси полихлоридов с водой проводят и

5 процесс термической кристаллизации, а использование в качестве хладагента воды приводит к необходимости введения ст.адии осушки.

Цель изобретения - повышение степени извлечения п-дихлорбензола из смеси полихлоридов, повышение чистоты и уменьшение влажности целевого продукта, а также упрощение способа.

5 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения п-дихлорбензола из смеси полихлоридов, образующейся в качестве побочного продукта в производстве хлорбензола, п-дихлорбензол вьщеляют путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси полихлоридов, имеющей температуру 2040°С, с хладагентом - маточным раствором с температурой (-20 J- (-22) С,

5 циркулирующим со стадии центрифугирования в весовом отношении 0,3 - 1,8 к количеству смеси полихлоридов, а охлаждение и выделение кристаллического п-дихлоребнзола на стадии

0 центрифугирования проводят при (-21) )°С.

Полученный при центрифугировании маточный раствор частично циркулируют на смешение со смесью полихлорие дов, а частично направляют на стадию выделения товарного о-дихлорбензола.

Смешение исходной смеси полихлоридов с захоложенным до (-20 - -223°С маточным раствором со стадии центрифугирования обеспечивает равномерное охлаждение смеси полихлоридов по всему объему используемой аппаратуры, что исключает образование инкрустаций на стенках и обеспечивает высокую степень извлечения п-дихлорбензола.

Пример, Исходную смесь (ЗОО г полихлоридов, включающую п-дихлорбензол 150%), о-дихлорбензол (44,1% /v -дихлорбензол (3,8%J

0 и ряд примесей в количестве 2,1% с температурой 20°С, смешивают с захоложенным до (. маточным раствором, циркулирующим со стадии центрифугирования (85 г), смесь с

5 температурой 11,.1с подвергают

дальнейшему охлаждению до ( .за счет внешнего теплообмена.

Из полученной кристаллической суспензии выделяют на фильтрующей центрифуге (фактор разделения 1000 1 118 г кристаллического п-дихлорбензола, содержащего 99,2 вас.% основного веиества, а полученный маточный раствор (267 г) частично направляют на циркуляцию (85 г/ для смешения с исходной смесью полихлоридрв, а частично (182 г ) направляю ни ректификацию для выделения О дихлорбензола. Степень извлечения П-дихлорбензола из исходной смеси полихлоридов 78,0%.

Параметры процесса вьщеления П-дихлорбензола из исходной смеси полихлоридов различного состава при варьируемых температурах смеси и хладагента,а такжесоотношение количеств возвращаемого маточного раствора к смеси полихлоридов,приведены в таблице.

В результате выделения П-дихлорбензола из смеси полихлоридов путем его кристаллизации при непосредственном смешении смеси с захоложенным до (-20) - (-22)°С маточным раствором со стадии центрифугирования удаe.TCft понизить температуру смеси при охлаждении и выделении п-дихлорбензола на стадии центрифугирования jc(-10 V- (-14 ) до (-21 ) - (-23)°С, .

в результате чего увеличиваются степень извлечения п-дихлорбензола из смеси с 40-60 до 78-91% и чистота . П-дихлорбензола с 95-98 до99,2-99,4% . Кроме того, полученный целевой прояукт не содержит воды, технологический процесс его выделения отличается значительной простотой, так как i по сравнению с прототипом, в котором в .качестве хладагента используют

воду, исключен ряд стадий, напри,мер термической кристаллизации, осушки.

300

118

300

155

300

200

182

85

11,1 -22

20

1,2

145

-22

35

-22

640 540

0,2

40

100

-20 13,4 78 0,3

-21 10,2 85,4 0,7

-20 12,2 91,0 1,8 ПДХБ - -дихлорбензол, ОДХБ Продолжение таблицы

99,2 ПДХБ

ОДХБ

МДХБ Прочие

примеси

99,3 ПДХБ60

, ОДХБ35,3

МДХБ3,0 Прочие

Примеси1,7

99,4 ПДХБ72

ОДХБ24,7

МДХБ2,1 Прочие

примеси1,2 -дихлорбензол, МДХБ - -дихлорбензол,