Способ получения аминоэтилцеллюлозы Советский патент 1983 года по МПК C08B11/145 

Изобретение относится к химическо технологии, в частности к получению сорбентов для ионообменной хроматогр фии, а именно к способу получения аминоэтилцеллюлозы, которая применяется как ионЬо мённик,а также в качестве матриц для иммобилизации биологически активных соединений, напри мер ферментов. Известен способ получения аминоэтилпроизводного целлюлозы путем обработки целлюлозного порошка этиле имином в среде органического растворителя . Способ заключается в следующ ем. Целлюлозный порошок и этиленими автоклавируют в среде толуола в присутствии бензилхлорида ( катализатора в течение 10-12 ч при 70-100°С и давлении 0,2-0,4 ати. В результате получают сорбент с ионообменной емко стью 0,5-1,3 мэкв/г 1J. Недостатками способа являются использование в качестве аминоэтилирующего агента этиленимина - высокотоксичного соединения, обладающего мутагенной активностью, который является дорогим (,400 руб/кг) реагентом, не выпускается промышленностью; сложность проведения процесса (повышенное давление, безводная среда, высокая температура}; пожароопасност процесса. Все это препятствует испол зованию данного способа для получени сорбента в больших количествах, поскольку требуются специальные меры безопасности. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения аминоэтилцеллюлозы, включающий взаимодействие эпихлоргидрина и диэтиламина в органическом растворителе в прис|утствии сульфитной целлюлозы и роданида калй и обработку целлюлозы аминирующим агентом - диэтилэпоксипропиламином путем введения в реакционную среду 50%-ного раствора щелочи 2. Способ требует большого количества органических соединений и не позволяет получить сорбент с первйчнЬй или вторичной аминогруппой. Цель изобретения - упрощение процесса и получение целевого продукта с повышенной обменной емкостью. Поставленная цель достигается тем, что с.огласно способу получения аминоэтилцеллюлозы, включающем обработку целлюлозы аминосодержащим соединением с использованием эпихлоргидрина и щелочи и выделение целевого- продукта, предварительно проводят активацию целлюлозы 18%-ным водным раствором щелочи с последующей обработкой эпихлоргидрин ом в количестве 7,0-7,5 г на 1 г целл1блозы в течение 0,2-1,0 ч.при SO-eo C и затем этилендиамином в количестве 1,0-2,5 г на 1 г целлюлозы в течение 0,5-2,0 ч, при 20-50°С. Сущность способа заключается в следующем. Целлюлозный порошок обрабатывают 1в%-ным водным раствором щелочи.. Охлаждают и хорошо отжимают щелочную целлюлозу, обрабатывают эпихлоргидрином. Реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры, эпихлоргидрин; отделяют фильтрованием, активированную отжатую целлюлозу обрабатывают этилендиамином. Продукт реакции отмывают на фильтре водой до .нейтральной реакции промывных вод. В таблице приведены примеры осу-, ществления способа.

С1ЮСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОЭТИЛЦБЛЛОЛОЭЫ, включающий обработку целлюлозы аминосодержащим соединением с использованием эпихлоргидрина и щелочи и выделение целевого продукта, от-ли ч аюци и с я тем, что, с целью упрощения процесса и полу- . чения целевого продукта с повьаиенной обменной емкостью предварительно проводят активацию целлюлозы 18%-иым водным раствором щелочи с последующей обработкой эпихлоргидрином в количестаёе 7,0-7,5 г на 1 г целлюлозы в течение 0,2-1 ч при 50-70 0 и затем - этялендиамииом в количестве 1,0-2,5 г на 1 г целлюлозы в течение 0,5-2,0 ч при 20-50 С.§

0,2

70 50 70

7 7 7 7 7 7 7 1,0 1,0 0,2 ,70 70 50 70 1,0 0,4 0,7

0,14

2 2

20 20 50 50 20 50 20 0,44 1,36

0,5

,5 1,18

0,5 1,Э8

2

,5 0,21

0,5 1,32

2

Использование предлагаемого способа получения аминоэтилцеллюлозы по сравнению с известным позволяет улучшить условия труда за счетисключения из процесса органических растворителей, разместить процесс на обычном производстве, органического синтеза без особых требований к оборудованию помещения ибез специальных мер по ТБ, упростить процесс путем исключения безводной среды, повышенной температуры, расширить диапазон обменной емкости аминоэтилцеллюлозы, что позволяет использовать сорбент какдля хроматографии (0,71,5 мэкв), так и для иммобилизации биологически активных веществ (0,20 ,7 мэкв/г. .