Способ определения кордиамина Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

:х) о 1

: Изобретение относится к химии, в частности к аналитической химии, и может -быть использовано в медицине и фармакохит-ми при количественном определении кордиамина. Кордиамин представляет собой N ,М-диэтилникотинамид и широко при меняется в лечебной практике. Известен метод косвенного количественного определения кордиамина, основанный на определении азота пос ле разложения кордиамина .l , Однако метод весьма трудоемок, его применение возможно при относительно высоких концентрациях кордиаиина. Наиболее близким к предлагаемому по достигаемому результату является титриметрический метод определения кордиамина. Для этого к анализируемо му веществу добавляют NaOH и кипятят смесь в течение 20 мин. Образующийся диэтиламин пропускают в соляную кис лоту, избыток которой оттитровь1ва1ют NaOM или тетраборатом натрия в присутствии метилового красного f2. Однако .известный метод также явля ется достаточно трудоемким и длитель ным, а кроме того, как и все титриметрические методы, недостаточно точ ным. Целью изобретения является упрощение способа и повышение его точное тй. , Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения кордиамина анализируемую пробу смеши вают с раствором, содержащим 1 моль перхлората натрия и 0,004 моль нитра та никеля, с последующим полярографи ческим анализом полученного комплекса. Продолжительность процесса 1520 мин, предел обнаружения . Чистый кордиамин не может быть количественно определен полярографическим методом-, так как он поляроГ1 афически не активен и на полярогра фических кривых не дает собственную волну восстановления. Предлагаег зй способ основан на фиксировании полярографической волны характерной для комплекса кордиамина с никелем. Согласно эксперименту полярографические волны комплексов наблюдаются в определенном интервале ко.нцевтраций перхлората натрия и нитрата никеля. Однако для аналитического определения вещества полярографическим ме|тодом волна, т.е. полярографическая кривая определяемого вещества должна иметь хорошо выраженную форму с четким предельным током. Исходя из этих ограничений и в соответствии с многочисленными экспериментальными данными такое требование выполняется лишь в растворе 1М перхлората натрия и 0,004м нитрата никеля, которое можно принять за оптимальное, т.е. за пределами этих концентраций наблюдаются нечетко выраженные волны с нечетким предельным током. Таким образом, установлено образование комплекса кордиамина с никелем обнаруживающего полярографическую активность. Показатели волны характерны лишь для данного комплекса. Высота полярографической волны прямо пропорциональна количеству кордиамина. Для количественного определения кордиамина предварительно строят калибровочную кривую. Для этого известное количество кордиамина помещают в мерную колбу емкостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора, содержащего 0,04М нитрата, никеля, 10 мл раствора, содерх ащего. 2м перхлората натрия, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор наливают в полярографическую ячейку и после продувки инертным газом (10 мин), полярографируют в интервале потенциалов ,,2 (нас.к;э.) Снимают полярограмму при различных добавках стандартного раствора и строят калибровочный график в координатах: высота волны (мкА), концентрация кордиамина (М/п). Для построения калибровочного графика необходим безводный диэтилникотинамид. Безводный диэтилникотинамид из 251-ного раствора получают отгонкой воды и последующей вакуум-перегонкой. Пример. Количественное определение кордиамина в исследуемом растворе. Анализируемую пробу помещают в мерную колбу емкостью 20 мл, добавляют 2 мл раствора/ содержащего 0,04 М нитрата никеля и 10 мл раствора, содержаадего 2м перхлсфата натрия, и д6водят объем раствора до метки дистиллированной водой. Полученный раствор помещают в полярографическую ячейку и полярографируют,как указано при построении калибровочной кривой. По калибровочной кривой определяют количество кордиамина в растворе. Полученные результаты представлены в таблице.

Время определения 15-20 мин. Определение проводится при комнатной температуре. Предел обнаружения кордиамина .П. Количественный анализ кордиамина предла:гаемым способом позволяет определять кордиамин в растворе с точностью i1,5%.30

Таким образом, предлагаемый способ .дает возможность упростить технологию

определения за счет непосредственного определения кордиамина без какихлибо предварительных операций.

Метод дает возможность применять стандартные реактивы без предварительной дополнительной очистки, расширяет предел обнаружения, дает возможность проведения определения при комнатной температуре, с минимальной затратой рабочего времени.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОРДИЛМИНА,отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его точности, анализируемую пробу смешивают с .раствором, содержащим 1 моль перхлората натрия и 0,004 моль нитрата никеля, с последующим полярографическим анализом полученного комплекса.