N(CH3)j
Л 71625- 2 -
а также из а-диметиламинопиридина и пара диметиламинобензальдегида-лейкооснование красителя, образованное из двух пиридиновых ядер п одного бензольного ядра:
{CHj)
из кетоиа Михлера и а-диметнламинопиридина - лейкооснованне, образованное нз одного ннридннового и двух бензольных ядер:
(CHj)(CH3)2
Все пиридиновые лейкооскования прн окислении образуют ссответствуюгцне красители.
Пример 1. 1.03 ч. N, N-тетраметил-а, а-днамино-р, р-диниридилкарбннола и 1,04 ч. а-диметила.минопиридииа конденсируется с 1,5 ч. хлорокиси фосфора при температуре 110 С (в бане) в течение 45 мин, при перемешивании. После разложения хлорокисн фосфора водой раствор нейтрализуется едким иатром, и из полученной с.меси с водяным паром отгоняется избыточный амнн. После отделення лейкоосновання от жидкости осадок сун нтся: выход 0,8ч.
Лейкоосиованне, нерекристаллнзованниое из эфира, имеет т. нл. 156-157° С.
П р и-м е р 2. 4,94 ч. а-диметиламинопиридииа и 1,94 ч. нарадиметнламинобензальдегида коиденснруются с 6 ч. хлорокиси фосфора при 100° С в течение /з час при перемешивании. После разложения хлорокиси фосфора зодой раствор нейтрализуется едкнм натром н пз полученной с.л1еси с водяиым паром отгоняется непрореагировавший а-диметнламииониридин, а также парадиметнламинобензальдегид. Остаток растворяется в эфире, выкристаллизовывается 1,5 ч. лейкооснования, т. е. 31%. Чистое лейкоосиованне имеет т. нл. 134 С.
Пример 3. 1,35 ч. гндроля Михлера и 1,35 ч. а-диметнламиноннридина коиденснруются с 2 ч. х;10рокнси фосфора при 100° С в течение 15 мин. Дальнейшая обработка производится как в оныте 1.
Лейкооснование, иерекристаллизованиое из эфира, имеет т. нл. 154-155 С.
П р и iM е р 4. Окисление лейкооснования, полученного в примере 2 - бис-р- а-ди1метиламипопиридил -параднметиламинофенилметана нроN(CH3)2
Мскз)2
изводится следующим образом: 1,87 ч. лейкоосноваиия растворяются в 1,56 ч. соляной кислоты уд. вес. 1,19 и 1,5 ч. ледяной уксусной кислоты; раствор разбавляется водой до объема 150 ч. и при температуре 0° С окисляется теоретическим количеством перекиси свинца. Из раствора основание выделяется едкид натром, и путем экстракции разбавленной соляной кислотой при кипячении получается интенсивный раствор красителя фиолетово-пурпурного цвета.
Предмет изобретения
Способ получения лейкооснований красителей типа трифенилметановых путем конденсации N, Ы -тетраметил-а, а-диамино-р, р-дипиридилкарбинола и гидроля Михлера с производными ниридина, отличающийся тем, что в качестве этих производных применяют а-диметиламинопиридии или же парадиметиламинобензальдегид конденсируют с а-диметилпиридином.
№ 71623
Авторы
Даты
1948-01-01—Публикация
1947-05-21—Подача