Способ получения фенилацетальдегида Советский патент 1956 года по МПК C07C47/228 C07C45/45 

Предметом изобретения является способ ло-тучения фснилацетальдегида, позволяющий зн игительпо повысить выход продукта (до 82% от т(ч рет1П1еекпго количества).

Осойенногть способа :;акл1очается в П1) в качестве исходного JEIIOAVKта монохлорацстальдегпда, KOTOpbiii для получения фспилацетальдегвда К)}где1ПСИ1)уется с бензолом.

11)и.ме)). В колбу, снабзкеплую аЛод ИуП нлк м, хлоркальдибвой трубкой, термонетрол и мелиалкой, заливают 100 мл. cyxoiT) (абсолютированного хлористым алюминием) и 15,7 г. сухого кристалличеСкого хлораиет-альдегида. С.мгсь ДОВО.Р1Т до кинения на водяHoii бане и выде1)жива1от нри кипения в течении 80 МИ1Г.. затем Охлаждатт до 0° и постепенно дооавлягот 30 г. оезводпотп хлористого а.иомиппя с такой ско1)(1ст1,1о. чтобы температура пе подписалась выик .

Температуру реакцион1гой массы повышают до комнатНой ц выдерживают при. ра;пгетп ивапии в течение 2 чае. до лрекра1дения интеисивного -выделения хлориелого водорода через хлоркальциеку п твубку.

Но окончании выдерлжи в колбу заливают 800 г. смеси воды с. тонкоизмельче}(1ным льдом и прОГолжают размешивание Д|| тех ПОр. темная масса не отделится полностью от стенок, колбы и не перейдет в раетвор, яа что обычно требуется около 80 мин.

Прибавляют 10 . коЕцентрироваипой соляно1 кислоты и выделяют фенилацетальдегид либо отгонкой с Еод. naipaADi (иредварительно отделив оттеняющийся в нервую очередь бензол), .тибо SKCTpaiMUtcii и разгонкой люз, вакуумом.

Во втором случае бензольный слой отде.гяют ){а делительпо ворон-ке, и водный раствор :-)1;етрагируют 120 мл. бензола, разде.генного на -1 порции.

Все бепзол1 Н1 те вытяжки соединяют вмес.те. отгоняют бензол лрн но1мальяОМ давлении и оет-аток перегоняют под вп;куумом 10 мм. ртутного столба. Выход отогканиого фенплацетальдегида 19,5 г., или 81,5% от теоретического.

После длительного стояния отогаанньгГг фениладета.чьдегид или полученный непосредственно )Еосле нврегонтси с водя)тыми парами представляет собой белыл или слмка vKe.TTfJBaTbie кристаллы с те.мператяюй плавления .

П )) е д :М е т и з обретения

Применение монохлорацетальдетада R качестве исходного продукта для получения копденсацие ето с бензолом фешаапетальдегида.