Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07C69/63 C07C67/14 

Известно несколько способов получения эфиров дихлоруксусной кислоты и, в частности, иолучение его из дихлоруксусной кислоты и соответствующего спирта. Однако этот способ нерентабелен из-за низкого выхода исходной дихлоруксусной кислоты, получаемой известным способом.

Предлагаемый способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты отличается применением в качестве основпого исходного вещества производного дихлоруксусной кислоты - дихлорацетилхлорида, что приводит к упрощению технологии и повыодению выхода целевого продукта.

По этому способу дихлорацетилхлорид подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством безводного спирта (метилового, этилового, бутилового и др.) при температуре не выще 60°.

В результате без дополнительной очистки получают технический эфир почти с количественным выходом. Для получения чистого эфира технический продукт выдерживают под вакуумом для удаления следов НС1 и затем перегоняют. Выход чистого разогнанного эфира составляет около 90-95%, считая на исходный технический продуктПример 1. Получение метилового эфира дихлоруксусной кислоты.

В трехгорлую колбу, снабженную- мешалкой, термометром и баней для охлаждения, загружают 29,5 г (считая на ШО /о-ный продукт) технического дихлорацетилхлорида и при работающей мещалке постепенно добавляют 6,4 г абсолютного метилового спирта. Температуру реакции поддерживают охлал дением в пределах 55-60°. После окончания реакции продолжают перемешивание в течение 1 час. Получают 28 г продукта с выходом 98,5:/( от теоретического, считая на исходный дихлорацетилхлорид.

Для получения чистого продукта производят разгонку под вакуумом при 60 мм рт. ст., при этом в течение 1 час при температуре 50°

№ 149419j - 2 -

улетучиваются примеси HCl, затем при этом же давлении отгоняют эфир.

Выход чистого продукта, составляет свыше QOiVo, т- кип. 143°, Д2о 1,376.

П р и м е р., 2.-Получение этилового эфира дихлоруксусной кислоты осуществляют по примеру L Выход технического эфира 99% от теоретического. Чистый продукт, полученный после разгонки, имеет следующие характеристики: т. кип. 157° (по литературе. 158°),. уд. вес. 1,28 (по лигературе - 1,2821) /г 1,438 (по литературе - il,4386).

Полученный метиловый эфир дихлоруксусной кислоты удовлетворяет ТУ, предъявляемым к этому продукту на стадии дихлар ацетил кр ования в синтезе левомицетииа.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров дихлоруксусной кислоты путем обработки эквимолекулярным количеством соответствующего спирта исходного вещества, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повыщения вы.ходов целевого продукта, в качестве основного исходного вещества применяют производное дихлоруксусной кислоты-дихлорацетилхлорид.