Предметом изобретения является способ получения парахлорбензолсульфох.юра.мида натрия из парахлорбензолсульфокислоты через сульфохлорид.
Предлагаемый епособ упрощает процесс получения парахлорбензолсульфохлорамида натрия и позволяет регенерировать не вошедшую в реакцию исходную парахлорбензолсульфокислоту.
Особенность способа заключается в том, что парахлорбензолсульфохлорид выделяют в виде кристаллов разбавлеиием реакциоппой смеси водой до образования 94%-иой серной кислоты. Затем из сульфохлорида известным способом, путем последовательного имидирования и хлорирования, получают парахлорбензолсульфохлорамнд натрия.
Образовавшуюся 94°о-ную серную кислоту после отфильтровывания сульфохлорида разбавляют водой до 70%-ной концентрации.
В результате этого выделяется не вошедшая в реакцию исходная парахлорбензолсульфокислота, которую отфильтровывают и сушат, а 70%-ную кислоту используют в суперфосфатной промышленности.
Способ осуш,ествляется следующпм образом.
Пасту парах.юрбепзолсу.тьфокпслоты при 115-130 в вакууме от 100 мм рт. ст. и выше сушат продуванием воздухом до содержания влаги 1.5-30. Высушенную парахлорбензолсульфокислоту при температуре 60° смешивают с хлорсульфоновой кислотой в отношении 1 моль парахлорбензолсульфокислоты и 1,6 моля хлорсульфоновой кислоты. Реакциоиную массу при температуре не выше 35 разбавляют водой до образования 94 о-иой серной кислоты; при этой коицентрапии серной кислоты i;3 нее выкрпсталлизовывается сульфо.хлорид, который отфильтровывают, а затем промывают водой до не11тральной реакции на конго.
Из 94%-ной серной кислоты разбавлением ее водой до 70%-ной концентрации серной кислоты выделяют не вступившую в реакцию парахлорбензолсульфокиалоту; выде-лившуюся кислоту отфильтровывают и сушат.
Маточник-70% серную кислоту- используют в суперфосфатной промышленности.
Полученный парахлорбензолсульфохлорид при температуре 20 амидируют 25%-ной аммиачной водой; образовавшийся амид фильтруют от маточника и промывают водой. Промытый парахлорбензосульфамид растворяют в 18-19%-ной щелочи, об-: рабатывают активироваиным углем и затем.фильтруют. ...
Профильтрованный раствор пара-Предмет и 3 о б р е т.е .и. и я .
1. Способ получения парахлорбензолсульфохлорамида натрия из парахлорбензолсзльфокислоты через сульфохлорид, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, парахлорбензолсульфохлорид выделяют в виде кристаллов разбавлением реакционной смеси водой дО образования 94%-ной серной кислбты и затем из сульфохлорида способами последовательным имидирова, цием и /хлорированием получают пахЛорбензолсульфамида при 70 обрабатывают хлором, при этом образуется парахлорбензолсульфохлорамид натрия, который, при охлаждении реакционной массы до 20° выкристаллизовывагот, затем фильтруют на цедтрифуге., подсушивают при сушилке и,уп&ков 1ва|от в тару.
рахлорбеизолсульфохлорамид натрия.
2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что, с целью рег-енерации не вощедшей в реакцию пар ахлорбензолсульфокислоты, образовавщуюся 94%-ю серную кислоту .после отфильтровывания сульфохлорида разбавляют водой до 70%-ной концентрации и вы-, .делившуюся парахлорбензолсз льфокислоту отфильтровывают и сушат.
