Способ получения 2-хлортолуол-4-сульфокислоты хлорированием толуол-4-сульфокислоты Советский патент 1950 года по МПК C07C309/39 C07C303/06 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРТОЛУОЛ-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

Заявлено 2о апреля 1949 г. за .Уг 396077 и Гостехниху СССР

Известен способ получения 2-хлортолуол-4-сульфокислоты хлорированием толуол-4-сульфокислоты. Однако процесс хлорирования по этому способу проводят в водной среде.

Опнсываемый способ предусматривает проведение процесса в среде концентрированной (80-90%-ной) серной -кислоты при повышенной температуре. В этих условиях хлористый водород, получающийся при разложении сульфохлоридов, выделяется из сферы реакции и обеспечивает количественное превращение сульфохлорида. Варьируя температуру, можно в широких пределах изменять скорость реакции, придавая ей нужные значения в зависимости от имеющейся аппаратуры и других обстоятельств. Аппаратура при этом изнашивается в допу стимых пределах, так как в присутствии достаточно концентрированной серной кислоты хлористый водород не корродирует м-еталлы.

Особенность способа заключается з том, что пара-толуолсульфохлорид омыляют до сульфокислоты нагреваниел с 80-90%-ной серной кислотой, а образующуюся толуол-4-сульфокислоту хлорируют без выделения ее из реакциониой массы.

Пример 1. 38 г (0,2 моля) пара-толуолсульфо.члорида вносят при размешивании в 145 г 80%-ной серной кислоты (, моля моногидрата) и нагреваютпри п.азмещивапии 4 час. при температуре 70° С и 1 час при 80°С; при этом выделяется хлористый водород. Окончание процесса контролируют по полной растворимости пробы реакционной массы в холодной воде. Получ-енный раствор пара-толуолсульфокислоты подвергают дальнейшей переработке. С целью получения, например, 2-хлор-5нитротолуол-4-сульфоки лоты, полученные пара-тол уолс -льфок)слоту подвергают хлорированию п затем, без выделения продукта реакции, нитрованию. Нитрохлортолуолсульфок 1слоту затем восстанавливают в хлортолуидинсульфскислоту.

Пример II. 35 г (0,2 моля) бензосульфохлорида вносят при размешивании в 109 г 90%-ной серной кислоты (1 моль) и нагревают при размешивании 4 час при темпеоатуре 80° С. Полученный раствор бен,NO 81894

золсульфокислоты подвергают дальнейшей переработке (например, сульфировапию, нитрованию и т. п.). Процесс разложения бензосульфохлорида может быть проведен и без предварительного выделения сульфохлорида, путем прибавления к реакционной, массе 60%-ной серной кислоты и последующего нагревания.

П ) е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения 2-хлортолуол-4-сульфокислоты хлорированием толуол-4-сульфоКИ€лоты, отличающийся тем, что пара-толуолсульфохло.рид омыляют до сульфокислоты нагреванием с 80-90%-ной ки1 101ой, а образующуюся толуол-4-Сульфокислоту хлорируют без выделения ее из реакционной массы.