Способ количественного определения нитрила акриловой кислоты Советский патент 1956 года по МПК C07C255/08 G01N31/16 

Известные способы количествепi-ioio опреде.чеиия акрилово ; кислоты, основанные на омылении цианогрупны до аммиака, не удовлетворяют требовании нронзводства вследствие большой иродолжительиости анализа и расхожде1И-{й между нара.тлельиыми оирсдслениями, достигаюихими ±1,5%.

Предлагаемый сиособ ко/1ичествеиного онределения нитрила акриловой к1- слоты основан iia реакции с бисул 1()ито натрия:

СНг - СИ-CN + Nat ISO; NaO.S-CHaCIia-CN.

Осун1ествление способа достигается лутем добаВоТения к навеске акрс), тит)ованног() раствора бису.;(ь(1)ита натрия с нослсдуюи им онределе; ием количества не вступившего в реакцию бисульфита натрия 1гикредством титр/ования расTBopcjM )го иатра.

При м е ). В амцулу вливают пи:нетко1 | 20 мл IN раствора бисульфита натрия, закрывают пробкоГ и взвешивают иа аналитических весах, затем туда же другой иипеткоГг вводят около 0,6 мл анализируемого нитрргла акриловой кислоты и, закрыв ампулу пробко, снова взвенп-нзают. По р/н.зносги зесо, вычнс, навеску. Закренив пробку Н:к;волз;лой, ампулу ног1)ужа1от иа 15 минут в стакан с кипящей водой, затем охлаждают до ко ;нат1юй температуры, содержимое выливают в коническую ко/тбу, н 1омыв несколько раз дисти.-1лиро:занно водой и нробку, добавляют 2 -3 капли тиофталеина г. оттитровывают избыток бисульфита натрия 0,5N раствором едкого ;атра до появления голубой окраск). Одновременно также нроизводится с.чепой опыт с 20 i.т бисульфита натрия.

Расчет ана.тиза произво;1ят но (Ьор чле:

() К-0,0265-100 ;сг.

где:л-содержаг ие шггри.та акрнлово) кислоты в %;

а -- количество 0, раствооа едкого в слепом опьгге;

и - количество 0,5N раствора е.ткого натра, потрачен гое на титрование 20 М.1 Х-раствора бисульфита натрия с навеской анализ1 руемой нробы;

К- поправочный коэффициент нормальностн расхода едкого натра;

0,0265 - количество 1П1трила акЛо 104643- 2 риловой кислоты в граммах, отвечающее 1 мл 0,5N раствора едкого натра. П р е д м е т изобретения Снособ количественного онределения нитрила акриловой кислоты, отличающийся тем, что, с - це;1ью более быстрого определения, в титрованный водный раствор бисульфита натрия вводят навеску анализируемого вещества и после выдерживания в кинящей водяной бане в течение 15 минут тнтруют избыток бисульфита натрия раствором щелочи в присутствии индикатора тимол-фталеина.