СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИЛНИТРИТА Советский патент 1973 года по МПК G01N31/16 

1

Изобретение относится к способу анализа амилнитрита, который применяется в медицинской практике как сназмолитическое средство при спазмах, например, сосудов головного мозга и сердца.

Препарат применяется путем вдыхания его паров.

Известен способ количественного определения амилнитрита, основанный на окислении его хлоратом калия с последующим аргентометрическим определением выделившегося хлор иона. Однако сопутствующие амилнитриту нримесн и продукты его разложения, способные окисляться, определяются наравне с основным веществом, поэтому такой метод дает неточные результаты при плохой воспроизводимости.

С нелью повыщения точности анализа предлагается к анализируемому веществу добавлять гидразин или его соль, а выделяющуюся при этом азотистоводородную кислоту определять известным способом.

Способ количественного определения амилнитрита основан на взаимодействии его с гидразином или его солями, при котором образуется азотистоводюродная кислота, например, но схеме:

RHNO;+ H,N -NH,. H,S04 - R - ОН +

+ИМз + Н,0 + H,S04.

Образовавшаяся азотнстоводородная кислота может быть определена одним из известных методов: аргентометрически, алкалиметрически или валюметрически но азоту, выделяющемуся при разложении азотистоводородной кислоты (например при нагревании).

Реакция является достаточно специфичной для нитритов. В то же время продукты, сопутствующие амилнитриту и образовавшиеся при его самопроизвольном разложении (спирты, альдегиды и другие), пе мешают определению, так как они либо не взаимодействуют с гидразином, либо реагируют с ним, не образуя при этом азотистоводородной кнслоты или други.х соединений, обладаюнаих кислотными свойствами.

Снособ предусматривает окисление амилннтритом гидразинсульфата до азотистоводородной кислоты, которую оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра, применяя в качестве индикатора ализарин.

В таблице представлены сравнительные данные анализа некоторых образцов амилнитрита по предлагаемому и известному способам.

Пример. Точную навеску амилнитрита (около 0,6 г) взвешивают в мерной колбе на 100 мл с пришлифованной пробкой (для этого рационально отобрать нробу градуированной пинеткой и отлить 0,7 мл). Навеску растворяют в 15-20 мл снирта и доводят спиртом до метки. От полученного раствора отбирают 10 мл в колбу на 100 мл, прибавляют 13 мл 0,1 н. водного раствора гидразиносульфата (молярное соотношение амилнитита и гидразинсульфата 1:2,5) и 15 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой, взбалтывают, оставляют па 10 мин при комнатной температуре и сразу же используют для титрования. Для этого прибавляют 13-15 капель 0,02%ного раствора ализарина в 90%-ном спирте и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до слаборозового окрашивания. Переход достаточно резкий. Параллельно проводят контрольный опыт и результаты определяют по формуле

(и -6)-АГп-6,0117-100-100 с-100

где а - количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, которое идет на титрование в основном опыте; в - количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, которое идет на титрование в контрольном опыте;

с - навеска амилнитрита; /Сп -поправочный коэффициент 0,1 н. раствора едкого натра. (1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,0117 г амилпитрита).

Пред м е т и з о б р с т е п и я

Способ количественного определения амилнитрита, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что с целью повышения точности анализа, к анализируемому веществу добавляют гидразин или его соль с последующим определением выделившейся азотистоводородной кислоты известным способом, например, титриметрически.