Способ получения фосфата титана Советский патент 1983 года по МПК C01B25/26 

4;

00 О9 ND

Изобретение отгносится к техкологии полз-ченив фосфата титана когорыА f«c- жэт быть использован в каталитических процессах, преимущественно при аегицра тации цикпогексанола а кикпог ксен.

Известен способ получения фосфата титана иугвы ввецения двуокиси титана и сульфата аммония в кокцектрировак серную кислоту с последующим мец зкш-гым нагревом смеси до 2ООС к по «мздуюишм цобавпением в полученный раствор фосфорной кислоты. Осадок ot фкпьтровывают и сушат по получения дристалпического продукта Г J ,

Недостатком способа является низ дая каталитическая активность целевого продукта,

Наиболее близким к изобрэ тению по технической сущности и цостигае ому результату 5шпяатся способ пот тения

фосфата титана, включающий операции растворение двойной соли сульфата титан и .аммония, введение з него фосфорной кислоты, отцеяение полученного осадка, обработку его фосфорной кислотой, фор--мовку и сушку L 2 j .

Недостатком способа является низ 1ШЯ каталитическая активность целевого продукта при цегиаратации пи слогексанола в цикпогексен. Выход цикпогексанола ; при объемной скорости ч состав лясэт 55%,

Целью изобретения является повышен каталитической активности фосфата THTVEI на в процесса.х иегиаратации. спиртов.

Поставленная цепь цостигаегся т-эм,; что согласно способу получения фосфЕта титана, включающему взаимопействке цвойной соли супьфлта титана и аммония с фосфорной кислотой отце1юние npoayjt :ш, промывку и сушку его., пвойную сояь сульфата титанила и аммония прэцвари- шпьно сушат при 30- 80С в течение2 3

При использовании цвойной соли оуль фа7га титанила и -аммония j выс тиенной BbDJje и ниже оптимальных условий, яучаамый процукт имеет низкую катаяи« TtrbiecKyio активность,

В таблине показано влияние условий с;у11 ки цвойной соли сульфата титанипа и аммония на размер частиц сш-гтези™ руемого продукта и его каталитическую активность в реакции цегицратации цикло гексшюла а циклогексен при обьемной С: о1эости поцачи спирта 1.2 .

ной СК эрос ГУ

жает ка 55%,

Пример 2 „ В 1,0 о

фосфорной ККСЛОТЫ вводят 1 ЯГ -БЭрдой

двойной солт; сульфата тктак ла и аммо« НИН (в перэсчэтэ на цвуокись тита на 243 г).. Дйойную соль перец вЕеце-иием в фоофорной кислоты

прэцварктельно высушивают в течение ч и метсцс.. гфосева бирают фракцию частиц рчэм&пок 0 ОДхМ: Выхос п.зойной соли посла ;

цействкя соля и фосфорной к,;г::л,о:г/;: лученный прсзаукт отфильтрозь зн1ог npDMb5 ai07 водой. Степень сЕяаьугй; (росфоркой кислоты 98%, Вьг,::оц тиавяа 488 г, что состааляэг Эо,

% Скорость фил:ьтрации 2,500 л.-.- -, г/ммер частиц с;интэзируомого nyoayitта О.,1 мМо ИспользоЕ- ии-з nonv-- a емого продукта в качестве к;; лйла;;;:-тора в модельной реакции дзгк рггапга циклогексанола в циклогакс: ;; jors ,;бьо: 9

Прим мера 2, НС

Выход пвойной сопи после пиос:евг Степень связывания (Ьосфорной

рэции

тезируемого продукта 0,09-0,1 мм,. Использовакие получаемого процуки: Е качестве катализатора в реакции цеграцации цн логексакола з циклсгексеп при объемной скорюсти 1,. S цает воз™ можность достичь 10О%-«ого выхоца циклогексена. Пример 4 . То же, что и пример 2, но двойную соль предварительно высушивают при 80°С в течение 3 ч. Выхоц двойной соли после просева 99,4% Степень связывания фосфорной кислоты 97%. Выход фосфата титана 49О г, что составляет 96,3%. Скорость фильтрации 25ОО л/м. Размер частиц синтезируемого продукта 0,09ДЗ,1 мм. Использование получаемого продукта в хачестве катализатора в модельной реакции дегидратации циклогексанола в циклогексен при объемной скорости 1,2 ч дает возможность достичь 10О%-ного выхода циклогексена. Реализация предложенного способа позволяет упростить технологию получе- кия фосфата титана, уменьшить продолжительность процесса более чем в 1О раз, снизить стоимость целевого продукта и увеличить его каталитическую активность. При этом предложенный способ позволяет достичь высокой степени связывания фосфорной кислоты, высокой скорости фильтрации получаемого продукта, а так же синтезировать продукт с размером частиц, близким к размеру частиц ввоДимой двойной соли.

СПСХ:ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА ТИТАНА, включающий взаимоцействие двойной соли сульфата титанила i и аммония с фосфорной кислотой, отцепе ние продукта, промывку и сушку его, отличающийся тем, ято, с целью повышения каталитической актя ности продукта при использовании его в процессах дегидратации спиртов, авЫ) ную соль сульфата титанила и аммояня предварительно сушат при С в течение 2-3 ч.

По прототипу используют раст-

Продолжение таблицы