Способ получения 7-хлорметил-8-трихлорметилкофеина Советский патент 1956 года по МПК C07D473/12 

Известен Спаеоб получения 7-хла(М1тил-8-трих.10Т1Мстил1;офс Пна «утем x,io)iiровання метилкофенна в среде нитробензола или в среде хлорбензола в нрнсугсгвни неболыиих кол)чест1Е нптробенуила. при температуре 90-100°. Недогтатком споеОба является высокая температура К1Ш6ННЯ 1)а творнтеле11, связанная iнеобходимостыо применять irpii нтгонкс растворителей глубокий вакуум, что ведет К значительному осмолению нроду ;та и снижению выхода целевого )Г1)одукта.

Описываемый способ

этого недостатка и позволяет получать более чистый продукт с более высоким еги выходом.

Особенность способа за1;л10чается ;; том, что хло рпрование З-метнлкофенн.ч ведут в среде сухого дихлорэтана в присутствии небольигих количеств пода и.тп хлористого алюмпиия в качестве катализатора.

II р и мер J. В

павеску 50 г мети лсухота дпхаорэта}га (

кофеина и 3GO мл

более 0,02%) досодержаииелг влаги

Н бавляют 0,1 г иода Смесь нагревают

с ооратным холод)1льНИКОМ до 70° и пропускают сухой хлор Д- избытка 0,8-1 %, нрп котором темиература, реатсционной массы д-остигаег 75-80°, По окончании реакции pacjвор охлаждают, избыток хлора выдувают воздухом и дихлорэтан отгоняют под небольп1пм вакуумом. Сухой остаток

7-хл{.-)мет)г.1-8-трпхлорм1тплкэфспн,1 иромынают 50 Vi.i спирта и отжимают.

Выход Н1)одукта г температурой илавлепня J0:i-205° 80 г, что составляет )( V, ;i-r теории.

Навеску 50 г мет лкэИрдихлорэтапа (с

п iiliO мл I-VXO

фспиа еодержаппем влаги не более 0,02/о) iiarjicBaioT до /0° и nis лгускают слтш хлор. fpn и:ВЫ непип температуры реакJiniiHiioii масс, до 79-82. но до выпадения болып;; , осадка, в нее добавляют 0.1 г хлористого алюмии я и иродо,т;каii.iT iipiiuycKaTi) i-ухой хл;) щт температуре 7J-S2° jl избытка 0,8-1%. lio окончаншг 1еакии () охлаждают, избыток хлора 1;ыдува 11т воздухом и дпх,то1):-гг,-;п отгоняют исд небольппгм вакуумом. Сухой остатОК промывают 50 мл пирта и отж.пмают. Выход 7-хлор етил8-трпхлорм т {лко1|1еппа с тем)1ературай п.тавленпя 20;i-205 80 г, что составЛ гет )Г, д от теории.

}1 р е д м е т п ;

О о ) с т е н и я

Сиссоо получения 7-хлорметпл-8-тр 1хло1 мет;глкп|1)еина хлорированием 8-меTiLTK-KjiCjiiia ii среде ор1анпческз о )аство|)ите;1 1. :) Т .1 j ч а ю ni п ii с я тем, что. с. целыг получс-иия б.ме; чтгстого продукта и иовышенпя его выхода, хлорироканпе 8-метплк1|фе1 на ведут в среде сухого дихлс/рэтапа в прпсугствпп пеоолы1П х 1;олпчегтв иода или хлЗрпстогО алюминия в качестве катализаторов.