Способ получения 7-хлорметил-8-трихлорметилкофеина Советский патент 1956 года по МПК C07D473/12 

Описание патента на изобретение SU104834A1

Известен Спаеоб получения 7-хла(М1тил-8-трих.10Т1Мстил1;офс Пна «утем x,io)iiровання метилкофенна в среде нитробензола или в среде хлорбензола в нрнсугсгвни неболыиих кол)чест1Е нптробенуила. при температуре 90-100°. Недогтатком споеОба является высокая температура К1Ш6ННЯ 1)а творнтеле11, связанная iнеобходимостыо применять irpii нтгонкс растворителей глубокий вакуум, что ведет К значительному осмолению нроду ;та и снижению выхода целевого )Г1)одукта.

Описываемый способ

этого недостатка и позволяет получать более чистый продукт с более высоким еги выходом.

Особенность способа за1;л10чается ;; том, что хло рпрование З-метнлкофенн.ч ведут в среде сухого дихлорэтана в присутствии небольигих количеств пода и.тп хлористого алюмпиия в качестве катализатора.

II р и мер J. В

павеску 50 г мети лсухота дпхаорэта}га (

кофеина и 3GO мл

более 0,02%) досодержаииелг влаги

Н бавляют 0,1 г иода Смесь нагревают

с ооратным холод)1льНИКОМ до 70° и пропускают сухой хлор Д- избытка 0,8-1 %, нрп котором темиература, реатсционной массы д-остигаег 75-80°, По окончании реакции pacjвор охлаждают, избыток хлора выдувают воздухом и дихлорэтан отгоняют под небольп1пм вакуумом. Сухой остаток

7-хл{.-)мет)г.1-8-трпхлорм1тплкэфспн,1 иромынают 50 Vi.i спирта и отжимают.

Выход Н1)одукта г температурой илавлепня J0:i-205° 80 г, что составляет )( V, ;i-r теории.

Навеску 50 г мет лкэИрдихлорэтапа (с

п iiliO мл I-VXO

фспиа еодержаппем влаги не более 0,02/о) iiarjicBaioT до /0° и nis лгускают слтш хлор. fpn и:ВЫ непип температуры реакJiniiHiioii масс, до 79-82. но до выпадения болып;; , осадка, в нее добавляют 0.1 г хлористого алюмии я и иродо,т;каii.iT iipiiuycKaTi) i-ухой хл;) щт температуре 7J-S2° jl избытка 0,8-1%. lio окончаншг 1еакии () охлаждают, избыток хлора 1;ыдува 11т воздухом и дпх,то1):-гг,-;п отгоняют исд небольппгм вакуумом. Сухой остатОК промывают 50 мл пирта и отж.пмают. Выход 7-хлор етил8-трпхлорм т {лко1|1еппа с тем)1ературай п.тавленпя 20;i-205 80 г, что составЛ гет )Г, д от теории.

}1 р е д м е т п ;

О о ) с т е н и я

Сиссоо получения 7-хлорметпл-8-тр 1хло1 мет;глкп|1)еина хлорированием 8-меTiLTK-KjiCjiiia ii среде ор1анпческз о )аство|)ите;1 1. :) Т .1 j ч а ю ni п ii с я тем, что. с. целыг получс-иия б.ме; чтгстого продукта и иовышенпя его выхода, хлорироканпе 8-метплк1|фе1 на ведут в среде сухого дихлс/рэтапа в прпсугствпп пеоолы1П х 1;олпчегтв иода или хлЗрпстогО алюминия в качестве катализаторов.

Похожие патенты SU104834A1

название год авторы номер документа
Способ получения 8-трихлорметил-кофеина и 7-хлорметил-8-трихлорметил-кофеина 1941
  • Головчинская Е.С.
  • Кудинова Т.М.
  • Магидсон О.Ю.
SU66308A1
Способ получения 3(5)-нитро5(3)- -1,2,4-триазолов 1977
  • Гидаспов Борис Вениаминович
  • Тартаковский Владимир Александрович
  • Певзнер Марк Соломонович
  • Иоффе Сема Лейбович
  • Кулибабина Тамара Николаевна
  • Маслина Ирина Александровна
SU662551A1
Способ получения 2-окси-4-метоксибензофенона 1959
  • Лисицына Е.С.
  • Титов А.И.
SU130507A1
Способ получения арилидов и пиразолонов для компонента цветного проявления 1958
  • Александров И.В.
  • Вульфсон Н.С.
  • Иодко М.О.
  • Кагановская А.Н.
  • Климкович В.В.
  • Мальков Н.С.
  • Сороченко С.И.
  • Широкова Н.И.
SU116347A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТА-ХЛОРБЕНЗОИЛХЛОРИДА 1992
  • Бакибаев А.А.
  • Тигнибидина Л.Г.
  • Штрыкова В.В.
  • Филимонов В.Д.
  • Блинов П.А.
  • Бычков И.А.
  • Сологуб А.П.
  • Новожеева Т.П.
RU2041199C1
Способ получения производных 3,5-дихлорпиридина 1986
  • Швехгеймер Май-Генрих Августович
  • Кобраков Константин Иванович
  • Сычев Сергей Сергеевич
  • Промоненков Виктор Кириллович
SU1325045A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ТИЕНИЛ-3'-АМИНО)-1,3-ДИАЗАЦИКЛОАЛ КЕНОВ 1973
SU399126A1
Способ получения производных 5-замещенных 1,2-дигидро-3н-пирроло-(1,2-а) -пиррол-1-карбоновой кислоты или их ( )или ( )-кислотных изомеров, или их солей 1977
  • Джозеф М. Маковски
  • Артур Ф. Клюге
SU664566A3
Способ получения N-дизамещенных О,О-бис-(триметилсилил)аминометилфосфонитов 1989
  • Прищенко Андрей Анатольевич
  • Ливанцов Михаил Васильевич
  • Писарницкий Дмитрий Александрович
  • Петросян Валерий Самсонович
SU1659420A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ ТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ 1972
SU347332A1

Реферат патента 1956 года Способ получения 7-хлорметил-8-трихлорметилкофеина

Формула изобретения SU 104 834 A1

SU 104 834 A1

Авторы

Громова Т.Г.

Мальков А.И.

Хозак С.И.

Даты

1956-01-01Публикация

1956-03-28Подача