Известен способ получения 8-трих.юрметил-кофеина, ваключающш ся в пропускании хлора или в приливании сульфурил-хлорида к раствору 8-метил-кофеина в хлороформе, и У-хЛОрметил-В-трихлОрметил-кофеина путем пропускания избытка хлора через раствор 8-метилкофеина в нитробензоле при высокой температуре (90-100°). Нитробензол применяется также в случае получения 7,8-дихлоркофеина хлорированием 8-хлоркофеина.
Как иокшалм И€1сшедова1ния; авторов, применение хлороформа при пол1учении 8-т1р1Ихлор1М€тил-кофбииа при.В10(Дит « получению сложной смейи хлорнроваиных ооединекнй ii продуктов ,ния 8-мето;л-кофеина1 Лучшие результаты получены а нитробензольной среде, но недо статками этого растворителя являются его ядовитость и высокая температура кипения, связанная с необходимостью применения глубокого вакуума лри его отгонке яз реакционной массы. Кроме того полученные после гидролиза хлорированного метил-кофеина кофеин и теофилии обычно «меют стойкую желтоватую окраску, что
вызывает необходимость в многократной перекристаллизации полученных препаратов.
Авторами устан О;влено. что Применение хлорбензола в качестве растворителя При Получении 8-тр1ихлорметил - кофеииэ и Т-хлорметил-ВТ1ри хл 0рметил-кофеи«а приводит к хорош1ИМ результата. Преимущество этого способа заключается в доступности хд рбензола, в возможности его отгонка от |реакционсчо11 массы при сраините лъиэ иизких темnepaTyipiax И1, након1гц. в полном отсутствии окраски у получеи:-1ых ПССле ткдрэлиза шрепаратов.
Пример 1. Через взвесь 50 г технического метглл-кофеина (95процентного) в 750 iMiT хларбенвола пропускают струю сухого хлора: Б течен1ие 4 ,часов. Избыток хлора по оконча1нии реакции удаляют током сухого (воздуха, после чего хаорбензол -отгоняют в вакууме. Выход 8-т,рихл10 рметид-кофеиН1а с температурой плавления 180-182°-61 г, что составляет 90% от теории.
Пример 2. В нагретый на водяной бгг-ге pacTBOip 50 г мет ил-кофе1ин1а и 475 ыл хл1Орбеизол1а1 лрюпускают избыток сухого хлора. По
ofcoiHwateH peaiKuHH ipactBop охлаждачот, 1избыток хлора выдувают воздухом ;; хлорбензол отгоняют в вакуу1ме. T.S-TeTipiax opiMeTi-ui - К|офеи1Н выделяетоя в виде крупных приз-м. Температура плавле-ния 204-205°.
Предмет я з ю б р е т е н и: я
Способ получ.е1Н«я 8-трихлорметилкофеина и У-хлорметкл-В-трихлорМетйл-кофейна путем хлорирования 8-метил-кофеина в органическом растворителе, отличающийся тем. что хлорирование ведут в среде хларбенэола. с целью получения чистых, иеокр-ашенных Н1родуктов и повышения выхода «x,
