Способ количественного определения трисамина Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

.. Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения трисамина.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа.

П р им е р 1. Количественное определение трисамина в субстанции. Точную навеску вещества в пределах 0,0387-0,0735 г растворяют в 80% ДМФА.в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки этим же растворителем . 2 мл полученного раствора обрабатывают 3 мл 3% раствора нингидрина в 80% ДМФА, прибавляют 0,2 мл 1н. раствора NAOH и нагревают в тече- : ние 7 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят 80% ДМФА до метки, тщательно перемешивая. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором трисамина (0,1%) и контролем. Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 420 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см.

Расчет количественного содержания трисамина проводят по формуле

г 0/ А 50 25 С0

С Ао-р-2 .

где А - оптическая плотность анализируемого раствора;

АО - оптическая плотность стандартного раствора;

Со - концентрация стандартного рас- твора (0,008 г в 100 мл);

р - навеска, г.

Результаты количественного определения трисамина в субстанции приведены в табл.1.

П р и м е р 2. Количественное определение трисамина в 3,66%-ном растворе. 2 мл раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки 80% ДМФА. 2 мл полученного раствора обраба- тываютЗ мл 3% раствора нингидрина в 80% ДМФА и дальнейшее определение проводят как описано в примере 1;

ел

00

о о со

ОТ

о

со

Результаты количественного определения приведены в табл.2.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа с известным представлена в табл.3.

Таким образом, по открываемому минимуму предлагаемый способ является более чувствительным (в 1.6 - 2,0 раза). Кроме того, применение в качестве цветореагента нингидрина способствует доступности и широкому внедрению разработанного способа в практику контрольно-аналитических лабораторий аптекоуправлений и ОТК химико-фармацевтических заводов. .

0

5

Формула изобретения Способ KO/iH4ecteeHHoro определения трисамина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора, отл ича ю щи и с я тем. что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве цветореагента используют нингидрин.и обработку ведут в среде 80%-ного раствора диметилформамида в воде в присутствии 1 н раствора гидроксида натрия.

Т а б л и ца 1

Использование: в области аналитической химии, а именно в способах количественного анализа лекарственных препаратов, Сущность изобретения: заключается в обработке анализируемой пробы трисамина в среде 80% раствора диметил- формамида в воде нингидрином в присутствии гидроксида натрия при температуре кипящей водяной бани и измерении величины оптической плотности. 3 табл.

Т а б л и ц а 2

Та б л и ц а 3