Способ затравливания при выращивании профилированных монокристаллов Советский патент 1993 года по МПК C30B15/34 C30B29/20 

Изобретение относится к технике получения профилированных монокристаллов и может быть использовано в процессах получения монокристаллов из расплава.

Известен способ зафавливания при выращивании профилированных монокристаллов, адклю.чающийся в том, что форму или ,элемёмт $ормы, которую желательно получигь/Создают первоначально в жидком состоянии йй счетк.апи;1лярнбго столба жидкос-ти-. В зону кристаллизации к верхнему торцу системы капилляров подводят затравку заданной ориентации, на которую производят наращивание монокристалла заданной формы и ориентации.

Недостатками этогй способа являются (иожность и низкое качество затравливйния.

Наиболее близким техническим решением к изобретению являетсяСпособ затравливания при выращивании профилированных монокристаллов, включающий нагрев расплава в тигле с фррмообразователем и приведение установленной над ним затравки а контакт с расплаво на тррце формообразователя.

Недостатками данного способа являются сложность, а 8 случае получения в bicokoteM пературн ых монок ристал лов невозможность прецизионного контро ля степени перегрева расплава, необходимого для оплавления затравочного кристалла, что неблагоприятно сказывается на качестве выращиваемого монокристалла, и тем самым снижается выход годной продукм| к

Кроме тбго, сложность контроля скорости подвода затравочного кристалла к формообразоэателю зачастую приводит к разрушению последнего и сры процесса кристаллизации.

Целью изобретения является упрощение процесса затравливания и повышение выхода годной продукции.

Цель достигается тем, что в способе затравливания при выращивании профилированных монокристаллов, включающем нагрев расплава в тигле с формообразователем и приведение установленной над ними затравки в контакт с расплавом на торце формообразователя, предварительно определяют положение уровня торца формообразователя в результате нагрева и устанавливают затравку на расстоянии от этого уровня, обеспечивающем ее контакт с распла.вом после нагрева.

На чертеже приведена схема осуществления предлагемого способа затравливания при выращивании профилированных монокристаллов.

Технологическая оснастка (приспособления и устройства. обесг)ечивающие осуществление данного технологического процесса) состоит из затравкодержателя 1. затравочного кристалла 2. формообразователя 3. тигля 4. подставки под тигель 5. визирного устройства б в виде телекамеры или камеры Обскура, верхнего штока 7. кристаллизационной камеры 8 и нижнего штока 9.

Зазор между затравочным кристаллом 2 и верхней поверхностью формообразователя 3 определяют в зависимости от суммарного температурного удлинения Системы. При зтом учитывают линейные температурные удлинения элементов технологической оснастки, расположенных пр оси затравочного кристалла. Из-за малого перепада температуры (элементы конструкции охлаждаются водой) пренебрегаем линейным удлинением верхнего штока 7, кристаллизационной камеры 8 и нижнего штока 9. Тогда линейное температурное удлинение системы равно Alt Al затравкодержателя + Al затравки + Al тигля + АI подставки. Рабочие температуры элементов оснастки определяют предварительно экспериментально.

В. ходе подготовки к выращиванию выполняют ряд операций. Для управления процессом затравливания устанавливают зазор hi между затравкой и формоо бразователем, равный величине линейного температурного удлинения 0,75 + 0,9 (А I тигля + + АI подставка + АI затравкодержателя + АI затравки). КоэффициентДО.75-0.9) учитывает качество обработки торца затравочного кристалла и анизотропию распределения глубины дефектного слоя на его пoвefзxнocти. Под дефектным приповерхностным слоем подразумевают суммарную глубину трещиноватого слоя с повышенной плотностью дислокаций, возникающих в результате механических воздействий йа затравочный кристалл. При коэффициенте, большем 0,9. для большинства мойокристаллических материалов дефектный приповерхностный слой не полностью оплавляется и следовательно наследуется растущим кристаллом. 1ри коэффициенте 0,75 затравочный кристалл очень сильно оплавляется и на его поверхности образуются наплывы расплава, что может привести к паразитному затравливанию. Кроме того, уменьшение этого коэффициента приводит к разрушению формообразователей. так как при температуре кристаллизации они обычно весьма пластичны.

Зазор hi устанавливают с помощью Шаблона (набор стандартных мерных плизатравочного кристалла 2 с формообразователем 3 и необходимой степени оплавления затравочного кристалла 2, т.е. оплавления дефектного слоя и создания на формообразователе слоя расплавгг толщиной 0.1-0.2 мм.

Делают выдержку 1-2 мин для температурной стабилизации системы, В результате оплавления затравочного кристалла 2 за травление происходит автоматически. Затем включают механизм вытягивания кристалла со скоростью 100 мм/ч.

П р и м е р 2. Выращивание сапфировых труб 90°-орие нтации методом Степ|1нрва.

Затравочный кристалл подвергайт грубой шлифовке без химической полировки. г%бина залегания трещин при данной ориентации этого материала максимальн а я ( 0.5 мм). Поэтому коэффициент уменьшения зазора выбран в данном сЛучае равнь1м 0,75. Первичные операции выполнены как в примере 1. Данные для расчета шаблонов приведены в табл.2.

Далее процесс ведут аналогично примеру 1. Данный пример отличается от предыдущего в.еличиной коэффициента линейного расширения затравочного кристалла и характером егошбработки.

Поскольку элементы технологической оснаст} и и материал, из которого они изготовлены, одинаковы в случаях выращивания монокристаллов рубина и сапфира, а коэффициент линейного расширения и темпера-;

тура плавления рубина приблизительно такая же, как и у сапфира, то примеры 1 и 2 могут быть использованы без изменения и при выращивании монокристаллов рубина

методом Степанова.

Пример 3. Выращивание монокристаллов ЛИГ (YaAteOia) в направлении 100 методом Степанова. : Затравочный кристалл подвергают грубой шлифовке без химической полировки, глубина залегания трещин при данной ориентации для этого материала 0,1 мм. Поэтому коэффициент уменьшения зазора выбран в данном случае равным 0.9. Первичныв операции выполнены, как в примере 1. Материал тигля - иридий, подставки - вольфрам, затравкодержателя - молибден, затравочный кристалл - ЛИГ. Данные для расчета шаблонов приведены в тэбл.З.

Расчетные шаблоны .

hi 4,41 мм. Из 2,1 мм, h3 100,51 мм.

В табл.4 приведены сопоставительные

данные способов затравливания при выра

щивании салфировых труб диаметром 8,8

мм.

Данные табл.4 показывают, что предложенный способ обеспечивает упрощение процесса затравливания и повышает выход годной продукции.

(56) Проблемы современной кристаллографии. М., Наука, 1975, с.66.

Патент США N 3846082, «1.23-301, 1974.

Т а б л и ц а 1 ток) толщиной hi. На формообразователь укладывают шаблон, к нему упор подводят затравку и в этом положении систему фиксируют, затем шаблон убирают. Для визуального контроля за ходом изменения температуры систЫы и обеспечения управления процессом затравливания наносят визирные линии (метки) на телеэкране или матовом стекле камеры Обскуры, Для чего на верхний торец формообрдзователя 3 устанавливают шаблон, равный по толщине h2 величине температурного удли нения системы тигель 4-г гтодставка 5: h2 АI тигля + ДI подставка По верхнему торцу этого шаблона наносят нижню,ю визирную линию на телеэкране и шаблон y6tfpaipT. Достижение изображения формообразователя 3 (в процессе Harpfit a тигля с сырьем) этой 1етки на экране свйде телъствует о плавлении сырья в . Затем устанавливают н формообразовател ь 3 шаблон толщиной Ь;э, 3 hi затравки + А i затравкодбр)| :ателя. где hi толщина шаблона, фиксирующего первоначальный зазор между затравкой и формбобразователем;I затравки - первоначальная затравочного кристалла 2; .АГзатравкодержателя-величина удли нения затравкодержателя 1 при темпераг/ре плавления:сырья в тигле. По верхнему торцу этого шаблона на экра не на носят верхнюю визирную л ин ию и шаблон убирают. Достижение изображением затравкодержателя. 1 этой визирной линии на экране в процессе нагрева тигля с сырьем свиде ,тельствует о необходимой степени нагрева ||асплава и оплавлении торца затравочного . кристалла 2. После выполнения установденных операций кристаллизационную камеру 8 закрывают, герметизируют и начинают нагрев тигля с сырьем. Достижение в процессе нагрева тигля изображением формообразователя 3 нижней визирной линии на экра:Не свидетельствует о начале плавления сырья (выход на эту визирную линию происходит по времени раньше, чем достижение верхней визирной линии изображением торца затравкодержателя 1 за счет более высокой теплопроводности тигель 4 - naf(ставка 5). Достижение в процессе нагрева тигля изображением нижнего торца затравкодер жкателя 1 верхней визирной линии свидетельствует о наличии необходимого контакта между затравкой и расплавом, т.е. об окончании процесса затравления и необходимости проведения процесса выращивания. Дальнейшее вытягивание кристалла осуществляют известными приемами, т.е. вертикальным перемещением затравочного кристалла со скоростью 100-120 мм/ч. Пример 1. Выращиваниесапфиррвых труб 0-грудусной ориентации методом Степанова с использованием предлагаемого способа затравливания. В молибденовый тигель 4, снабженный формробразоватеяем 3 помещают сырье окиси алюминия в биде отходов Вернейлевскогр производства. Тигель устанавливают на вольфрамовую подставку 5, крторая установлена на нижний uit7}K 9 в кристаллизационной камере 8. Над тиглем 4 на верхнем штоке 7 укрепляют затравкодерж|1тель 1 с залепленным в нем затраврчным кристаллом щ сапфира 0 граду С:ной ориентации (оптическая oci соег1адаётс геомётричес1сой),}Н иждай торец затравочнрга кр йсталла 2 подвергается шл1з4« в1 е до и й«мйнес для умёньиш гя Дефектного Г1рипрве1рхно стнргослря. расчета шаблонов приведены в табл. При заданн ой ориентации, когда глубину пронй1снов0ниятр еЩин для данного материада Иини 1альна, и тщательной одготовке затравочного кристалла, при которой глубина дефектного слоя не превышаёт 6.25-.35 мм (0.2-0,3 мм - глубина трещиноватоГЬ слоя, 50-100 мкм - глубина слоя с повыц енной плотностью дислокаций) коэффициент уменьшения шаблона выбран равнь м 0,9, Рассчитанные шаблоны hi 3,78 мм . - /;./: .. ..;,, . - ,.9 ММ . - Ьз 102,78мм подбирают из стандартных мерных плиток. На формообразователь 3 укладывают щаблрнЬ;1. к егр верхнему торцу в упор подводят затравку и в этом положении фиксируют. Шаблон из зазора убирают, и на его место устанавливают шаблон толщиной ha. По его верхнему торцу выставляют нижнюю визирную линию на телекамере устройства 6, На форморбрдзователь 3 укладывают шаблон толщиной 1тз и по его верхнему тррцу выставляют на телеэкране устройства б верхнюю визирную линию. Шаблон убирают. Камеру герметизируют, за пол инертным газом (аргоном или/гелием) и начинают прдьем теМ ературы. При температуре, равной 2050С. система тигель подставка в силу большей теплоемкости первой достигает визирной линии устройства б, что свидетельствует о точке плавления сырья в тигле. Через некоторое время (V 5-10 мкм) система затравкодержатель затравка также достигает этой визирной линии, что свидетельствует о наличии контакта

Сравнительный параметр

npOTOtjwh (патент США Время затравливания, ч Расход затравочных материа лов на 10 кристаллизации (за счет оплавления), г Квалификация оператора . .V ; . Не НИЖ1& разряда апп чика по выращиванию Блочность получаемых монокри ,: .3.5 стайлов, мм Срыв кристаллизации (из-за разрушения технологической оснастки, затравочного кристалла, плохого затравливания) % Выход годной продукции. %

Т 8 б л и ц а 2

Таблице 3

Таблица 4

Предлагаемый способ ;ЗЙ46082) котэмйвратурных моНЬкристаллов ;:.; 2,5;; ратысо2-3 разряд .;::;,. V.2 Формула изобретения

СПОСОБ ЗАТРАВЛИВАНИЯ ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ ПРОФИЛИРОВАННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающий нагрев расплава в тигле с формообразователем и приведение/установленной над ним за-, травки в контакт с расплавом на торце

формообразователя. отличающийся гем. что. с целью упрощения процесса и повышения выхода годной продукции, предварительно определяют по/южение уровня торца формообразователя в результате нагрева и устанавливают затравку на расстоянии от этого уровня, обеспечивающем ее контакт с расплавом после нагрева.