Способ выделения @ -цианпропионового альдегида из продуктов его синтеза Советский патент 1983 года по МПК C07C121/34 C07C101/22 

Изобретение относится к химической технологии,точнее к способу ре генерации катализатора в процессе синтеза 5 -цианпропионового альдегида из акрилонитрила, i -Цианпропион вый альдегид применяется в качестве полупродукта при синтезе глутаминовой кислоты. Наиболее перспективным способом получения 6-цианпропионового альдегида является гидроформилирование акрилонитрила.Гидроформилирование проводится в обычных для этой реакции условиях (растворитель - бензол катализатор - гидрокарбонил кобальта)и проходит с хорошим выходом ft-цианпропионового альдегида l . Однако выделить альдегид из продуктов гидроформилирования иЗ-за ег высокой реакционной способности оченв сложно. Известны различные экстрактивные методы, которые дают возможност извлекать -цианпропионовый альдегид при невысокой температуре, что снижает потери альдегида. Причем наиболее целесообразно использовать в качестве экстрагентов воду, поскольку следующая стадия после гидроформилирования - стадия синтеза глутаминовой кислоты из| -ц анпропионового альдегида проходит в кислой водной среде. Известен -способ извлечения А-цианпропионового .альдегида из продуктов гидроформилирования акрилонитрила водой 2 . Однако при извлечении альдегида этим способом в водный слой переходит до 26% кобальта от количества, взятого на гидроформилирование.Это, прежде всего, недопустимое количество потерь катализатора. Кроме того, кобальт в водном слое вызывает полимеризацию альдегидов. Удаление кобальта проводят дополнительным из влечением его ионообменной смолой. До 90% гидрокарбонила кобальта оста ется 8 бензольном растворе и возвра щается в процесс гидроформилирования. Водный слой содержит 11,2 вес,% р-цианпропионового альдегида и о,07 вес.% кобальта 10 от общего «оличества кобальта). Для извлечения кобальта раствор пропускают через две колонки с ионообменными смо лами. При пропускании водного раствора через колонку, содержащую ионообменную смолу Амберлит или ЗКА-АОО, адсорбируется НСо(СО)4. Д извлечения кобальта через колонку продувают воздух и пропускают разбавленный раствор соляной кислоты, которая десорбирует кобальт в виде СоС. Затем смолу вновь активируют о Поскольку после прохождения через первую колонку концентрация кобальта в растворе остается равной 0,009 вес. раствор пропускают через вторую колонку, содержащую катионит, на которой адсорбируется Со. В этом способе сложна технология извлечения кобальта из водного раствора. После насыщения колонок кобальтом карбонил кобальта, адсорбированный смолой, окисляют воздухом, а затем его извлекают соляной кислотой. Зы- деленный хлористый кобальт превращают в форму, пригодную для использования в процессе гидроформилирования. 1 олонки с ионообменной смолой после удаления кобальта активируют и только после этого снов-а используют для извлечения кобальта. Извлечение проводят разбавленной соляной кислотойв атмосфере СО аналогично описанному. Водный слой содер жит 12 Р-цианпропионового альдегида и 0,03 кобальта, что составляет 22,5 от общего количества кобальта. Целью изобретения является повышение четкости отделения целевого альдегидонитрила от катализатора. Цель достигается согласно способу выделения А-цианпропионового альдегида из продуктов его синтеза гидроформилированием акрилонитрила в среде бензола с использованием в качестве катализатора гидрокарбонила кобальта экстракцией полярным экстрагентом на водной основе, в качестве экстрагента используют предварительно прокипяченный и охлажденный в атмосфере окиси углерода раствор соляной кислоты концентрацией 0,1-5о. т.е. к воде, предназначенной для извлечения |5 Цианпропионового альдегида из продуктов гидроформилирования акрилонитрила, добавляют соляную кислоту, предварительно прокипяченную в течение 2-3 мин и охлажденную под давлением- окиси углерода.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ -ЦИАНПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА ИЗ ПРОДУКТОВ ЕГО СИНТЕЗА гидроформилированием акрилонитрила в среде бензола с использованием в качестве катализатора гидрокарбонила кобальта экстракцией полярным экстрагентом на водной основе, отличающийся тем, что, с целью повышения четко- . сти отделения целевого продукта от катализатора, в качестве экстрагента используют предварительно прокипяченный и охлажденный в атмосфере окиси углерода раствор соляной ки.слоты концентрацией 0,1-5.