Способ выделения бета-цианпропионового альдегида и его диметилацеталя из продуктов гидроформилирования акрилонитрила Советский патент 1982 года по МПК C07C121/34 C07C43/303 

аргон, скорость 50 мл/мин при 50-120° С с прбграммированием 3°С за 1 мин, внутренний стандарт- н. тексанол. Пример I (для сравнения). Продукт гидроформилирования акрилонитрила в 5 количестве 500 г после декобальтизации и удаления растворителя, имеющий состав, вес. .%: Легкие примеси0,5410 Диметилацеталь р-цианпропнонового альдегида67,65 р-Цианнропионовый альдегид20,6015 Метиловый эфир р-цианпропионовой кислоты1,83 Высококипящие смолы 9,38 В том числе соли20 кобальта0,02 подают в роторный испаритель, работаюший при остаточном давлении 5 мм рт. ст. Температура паров 80-85° С. Температура 5 жидкости130-132° С. Поре опыта получают 408,2 г отгона, имеющего состав, вес. %: Легкие примеси0,6630 Диметилацетальр-цианпропионовогоальдегида81,48 р-Цианпропконовый альдегид-15,6235 Метиловый эфир р-цианпропионовой кислоты2,24 Кубовый остаток 91,8 г.40 Пример 2. Продукт гидроформилирования акрилонитрила в количестве 350 г после декобальтизации и удаления растворителя, имеющий следующий состав, вес. %:-45 Легкие примеси 0,36 Диметилацеталь р-цианпропионового альдегида73,38°0 р-Цианиропионовый альдегид 19,44 Метиловый эфир ip-цианпроиионовой кислоты3,0355 Высококипящие смолы 3,79 В том числе соли кобальта0,02 и силиконовое ма.ело в количестве 65 г подают в испаритель, работающий при остаточном давлении 5 мм рт. ст. Температура паров 82-85° С. Температура жидкости i.qoi.4Fi° г им и 7 сок рас ров пос рит вес и с под щи Тем жи име чен ка ост сил соо ров нос рит Т5АП После опыта получают 336 г отгона, еющего следующий состав, вес. %: Легкие примеси0,38 Диметилацеталь р-цианпропионового альдегида76,45 р-Цианпропионовый альдегид20,02 Метиловый эфир р-цианнропионовой кислоты-3,15 9 г кубового остатка, содержащего выокипящие смолы и силиконовое масло, слаивающегося в соотнощении 1 : 5. Пример 3. Продукт гидроформилиания акрилонитрила в количестве 480 г ле декобальтизации и удаления раствоеля, имеющий следующий состав, . %:Легкие примеси0,54 Диметилацеталь Р-цианпропионового альдегида 67,65 р-Цианпропиоиовый альдегид .20,60 Метиловый эфир р-цианпропионовой кислоты1,83 Высококипящие смолы 9,38 В том числе соли кобальта0,02 иликоновое масло в количестве 25 г ают в роторный испаритель, работаюй при остаточном давлении 5 мм рт. ст. пература паров 81-86° С. Температура дкости 130-132° С. После опыта получают 432 г отгона, ющего следующий состав, вес. %: Легкие примеси0,60 Диметилацеталь р-цианпропионового альдегида75,29 р-Цианпропионовый альдегид22,08 Метиловый эфир р-цианпрониоиовой кислоты.2,03 РТспользуют силиконовое масло, полуное после расслаивания кубово,го остатпредыдущего опыта и 73 г кубового атка, содержащего высококипящие и икоиовое масло, расслаивающегося в тношении 1,8:1. Пример 4. Продукт гидроформилиания акрилонитрила в коли1честве 520 г ле декобальтизации и удаления раствоеля, имеющий следующий состав, 0/ ..Легкие примеси0,42 Диметилацеталь р-цианпропионового альдегида76,43 р-Цианпропионовый альдегид14,38 Метиловый эфир р-цианпропионовой кислоты-.1,96 Высококипящие смолы 6,81 В том .числе соли кобальта0,02 т силиконовое масло в количестве -Подают в испаритель, работающий пр таточном давлеиии 5 мм рт. ст. Тем тура паров 82-н84° С. Температура кости 134-13Г С.. После опыта получают 482 г от .имеющего следующий состав, вес. % Легкие примеси0,43 Диметилацеталь р-циаппропионовото альдегида82,09 р-Цианпропионовый альдегид.15,36 Метиловый эфир р-циаппропионовой кислоты2,12 и 73 г кубового остатка, содержа высококипящие к сияйкоиовое масло, слаивающегося в соотношении 1:1. Пример 5. Продукт гидроформ рования акрилонитрила в количе 500 г после; декобальтизации. и удал растворителя, имеющий следующий со -вес. %: Легкие примеси0,54 Диметилацеталь Р-цианпропионового альдегида. 67,65 р-Цианпропионовый альдегид20,60 Метиловый эфир р-цианпропионовой кислоты-1,83 Высококипящие смолы 9,38 В том числе соли кобальта0,02 и силиконовое масло в количестве 20 г подают в роторный испаритель, работающий при остаточном давлении 5 мм рт. ст. Температура паров 80-82° С. Температура жидкости 130-133° С. После опыта получают 445 г отгона, имеющего следующий состав, вес, %: Легкие примеси0,61 Диметилацеталь р-цианпропйоново(го альдегида76,40 р-Цианпропионовый альдегид20,S4 Метиловый эфир р-цианпропноновой кислоты2,15 и 75 г кубового остатка, расслаив1ающегося в соотношении высококипящие : силиконовое масло. 3 :1. Формула изобретения Способ выделения бета-цианпропионового альдегида и его диметилацеталя из продуктов гидроформилирования акрилонитрила после удаления растворителя, включающий стадию перегонки целевых продуктов, отличающийся тем, что, с це,1ью увеличения выхода целевых продуктов, после удаления растворителя добавляют 5-20 вес. % силиконового масла от веса остающейся реакционной смеси. Источни.к информации, (принятый во нимание при экспертизе: 1. Патент .США № 2506571, кл. 26065.6, 1950.