Способ получения натриевых солей @ -ацетилалкиламинометансульфокислот Советский патент 1983 года по МПК C07C143/155 C11D3/34 

О)

;о Изобротснне отнск;итх;я к способам получения натриевых солей N -ацетилалк аминометаисульфокислогы общей формул СЬЦ (R) CH-jSO Na(1) где Я алкнл с 17-2О атомами утеро да, обладающих, высокими поверхностноакгивными свойствам и, Иэвесген способ получения натриевых солей N -ацетил ал килами номе гансульфокислоты общей форму1ы 1, заключающий в том, что первичный алкиламин подверг ют конденсации с оксиметансульфонатом натрия в 4О-%-ном водном &таноле при 25-ЗО°С, отфильтровываютосадок обра зовавшегося N -алкиламинсМетаксуль- фоната натрия и после высушипания обрабатывают его уксусным ангидридом в пиридине при 2Г1 С с последующим нагр ванием при 1ОО С, разбавляют реакцион ную смесь нитрсмеганом .или ацетоном и отфильтровывают осадок целевого .продукта с выходом 47-6О% ij , Недостатками указанного способа являк тся многостадийносгь процесса, обусловленная необходимостью гыделё1ия промежуточного алкиламиномеган- сульфоната натрия, образующего г.язкую труднофильтруюшуюся суспензию, забивающую поры фильтра низкий выход целевого продукта, использование токсинных и дорогих растворителей (пиридин, нитрометан). Цель изобретения - упрощение технологического процесса получения N --ацетилалкиламинсметансульфонагоБ нагрия, повышение выхода целевого и расширение сырьевой базы путем использования промьшшенно вьшускаемык смесей алифатических аминов. Поставленная цель достигается гем, что согласно способу получения натриевых солей N -ацегнламинометансульфокислот общей формулы Г конденсацию проводят при 4О-6О С с использованием 20-40%-ноге избытка оксиметансульфо- ната натрия и 47-53%-ного водного спирта с последукядей непосредственны обработкой реакционной массы 5-6-кратным избытком укусусного ангидрида при 4О-6О°С. Целевой продукт выделяют путем отгонки растворнтеляг при псжиженном давлении. Выход 80-90% (в расчете на алкиламины). В качестве первичного алквламина можно испочьзовагь фракцию алкэшами нов с 17-20 атомами углерода. Выбор температурного интервала (4О6О с) реакции обусловен, с оаноК 0692 стороны, вязкостью реакционной массы (загусте шние которой при температуре ннже 40 С затрудняет перемешивание), а, с другой стороны, термической устой- -чивосгью промежуточных продуктов, которые нестабильны при температуре выше ,, Пример 1, В литроЬую трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой и обрЧтным холодильником, загружают 2ОО мд 50%-иого водного этанола и 110 г оксиметансульфоната натрия, После повышения температуры до 50 С и полного растворения твердой фазы в колбу добавляют 150 г предварительно расплавленной смеси первичных алифатических аминов фракции С ( - . Реакционную массу перемешивают при 50 С 2-4. 3атем из капельной воронки за 1.5 мин приливают 280 мл уксусного анх-идрида и выдерживают реакционную массу при 5О С и интенсивном перемещивакии 3 ч, посл;е чего растворитель отгоняют под вакуумом водоструйного насоса на роторном испарителе. Вьшавший И-ацетилалкиламннометансульфонат натрия может быть перекрнсталлнзован из метилового или этилового спирта. Выход 237 г (90% в расчете на взятую смесь аминов). При использовании индивидуального октадециламина в условиях примера 1 и теми же количествами веществ N -аце- тил-октадециламинсяиетансульфонат натрия получается с выходом 92%. Попученный таким образом продукт имеет те же поверхносгао-активные свойства, что и поп ченный нз аминов фракции С - С 20 , Эти двойные подтверждают целесообразность использования смесей алвфатнчес:ких амижж с целью расшире-чНИН сырьевой базы. К(И{центра1Шя этанола должна поддерживаться 8 интервале 50+ 3%. Нижний предел ограничен растворимостью оксиметансульфоната натрня. Пятикратные уксусного ангид). рида минимален (снижение приводит к меньшению выхода), однако он может быть увеличен до шестикратного. Дальнейшее увеличение количества уксусного нгидрида не изменяет ылход продукта, о увеличеиие времени отгонки нецелеообразно 1№иду непроизводительного расода. П р и VI е р 2, К расгвору 9О г ксиметансульфоната натрия в 53%-ном

310510604

водном этанспе при 50 С добавляютритсль отгоняют под вакуумом. Выход

iSO г предварительно расплавленной сме- 3 1 г (88%),

си первичных алифатических аминов фрак-Таким образе, предлагаемый способ

цин См- Cjg , Реакционную смесь пере-позволяет упростить технопогиго проиесмешиваюг,при 55 С 2 ч, затем в один со за счет исключения стадий выделения

прием добавляют 34О мл уксусного ан-продукта конденсации и разбавления реак иярнда и перемешивают реакционнуюционной массы растворителем для осажмассу при 4 ч, после чего раство-дения целевого продукта.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ HATРИЕИэ1Х СОЛЕЙ N -АЦЕТИЛАЛКИЛАМИНОМЕТАНОЛЬФОКИСЛОТ обшей формулы СН СО VJ (R ) СН2 50 Nq, где Ц - алкил с 17-20 атомами углерода, конденсацией первичного шкидамина с оксиметансульфонатом натрия в водном спирте с последующим аце тклированием уксусным ангидридом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повьпиения выхода целевого продукта и упрощения процесса, конденсацию проводят при 4О-60°С с использованием 2С)-40%-ного избытка оксиметансульфонага натрия и 47-53%-ного водного спирта с последующей непосредственной обработкой реакционней массы (Л 5-6-кратньп избытком уксусного ангид рида при 40-6ОС.