Способ количественного определения 6-меркаптопурина Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения 6-меркап топурина, применяемого в медицинской практике для лечения злокачественных новообразований. Известен способ количественного определения 6-меркаптопурина, заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором аммиака, 50 мл 0,1 и. раствора нитрата серебра, фильтровании и оттитровьшании аликвотной части фильтра 0,1 н.. раствором роданида аммония в азотнокислой среде Г1:. Недостатками этого способа являются его низкая чувствительность (используется навеска 0,2 г) и сложность. Наиболее близким к изобретению по технической супшости и достигаемому результату является способ количественного определения 6-меркаптопурина путем обработки водного раствора ана лизируемой пробы 1 мл 0,2 М раствора едкого натра, 1 мл 0,0025 М раствора нитрозилпентади:анферрата натрия, добавления 0,3 мл: 50%-ной уксусной кис лоты и последующем измерении фотомет рированием полученного раствора С2. Недостатками такого способа являю ся относительно невысокая чувствител ность (6-72 мкг на мл спектрофотометрируемого раствора) и низкая селективность - с нитрозилпентацианферратом натрия взаимодействуют лекарственные вещества, являющиеся нитропроизводными (синкумар, фенасал, левомицетин, трихомонацид, нитрофурилен)5 аминопроизводными (новокаин, новокаинамид), серусодержащими производными (тиацетозон, солютизон, этоксид), производными имидазолина (фентоламин, нафозолин),а также всеми альдегидами и кетонами, Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности спо соба. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения 6-меркаптопурина путем обработки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве цвето реагента используют раствор П -хинон хлоримида в этаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с рН 11,0. Универсальный буферный раствор описан СЗ. Пример. Количественное определение 6-меркаптопурина в субстанции. Точную навеску препарата в пределах 0,010-0,016 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки этим же растворителем. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл О,1%-ного раствора щ -хинонхлоримида в этаноле и доводят дометки универсальным буферным раствором с рН 11,0. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором 6-меркаптопзФина (0,015 г в 200 мл) и контролем. Через 14 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 425 им в кювете с толщиной слоя в 1 см. Расчет количественного содержания 6-меркаптопурина проводят по формуле Со DO р где D - оптическая плотность анализируемого раствора DQ - оптическая плотность стандартного раствора, Со - концентр.ация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0006 г/100 мл) , р - навеска, г; Q - толщина слоя, см. Результаты количественного определения 6 меркаптопурина в субстанции приведены в таблице. В предлагаемом способе спектрофотометрируется расгвф с концентрацией 6-меркаптопурина 4-6,4 мкг/мл. a у базового объекта - 6-72 мкг/мл следовательно, по величине чувствительности предлагаемьй способ превосходит базовый объект, в 1,511,3 раза. Способ является более избирательным, так как п -хинонхлоримид не реагирует с лекарственными веществами, являющимися нитропроиз3водными (синкумар, фенасал, левомицетин, трихомонацид, нитрофурилен), аминопроизводными (новокаин, новокаинамнд), серусодержащими производными (тиацетозон, солютизон, этоксид), производными имидазолина (фентоламин, нафозолин), а также всеми альдегидами и кетонами.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 6-МЕРКАПТОПУРИНА путем o6piботки водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим фотометрированием полученного раствог ра, отличающийся тем, что, с целью повьвпения чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют раствор п-хинонхлоримида в этаноле и обработку ведут в среде универсального буферного раствора с рН 11,0.