Способ количественного определения мерказолила Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

|(

СО Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения мерказол ла - 1-метил-2-меркаптоимидазола, применяемого в медицинской практике как антитиреоидное средство. Известен способ количественного определения мерказолила, заключающий ся в обработке анализируемой пробы 15 мл 0,1 н. раствора едкого натра 30 мл 0,1 н. раствора нитрата серебр и оттитровывании полученной смеси 0,1 н. раствором едкого натраJ . Недостатками способа являются низ кая чувствительность (используется навеска 0,25 г) и низкая избирательность, поскольку едким натром титруются все соединения кислотного харак тера. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо результату является способ количеств ного определения мерказолила, заключающийся в обработке анализируемой пробы в 3 мл воды, 4 г целита 545, перенесении ее в хроматографическую колонку и элюироэании последовательно 150 мл промытого водой изооктана, 215 мл хлороформа, концентрирова нии элюата в токе воздуха при 40-60 до объема 10 мл, перенесении элйата в стакан и выпаривании досуха при 30-40 токе воздуха, высушивании остатка в вакууме над пятиокисью фосфора в течение 30 мин, растворении сухого остатка при нагревании в сероуглероде и спектрофотометрировании полученного раствораС2. Недостатками способа являются низкая чувствительность (1 мг/мл спектрофотометрируемого раствора) и сложность, связанная с многостадийностью. Целью изобретения являются повышение чувствительности и упрощение способа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу количественного определения мерказолила, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором п-хинонхлоримидом в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрированием полученного раствора. Все стадии способа осуществляются последовательно. 1 02 Универсальный буферный растчор описан 31. Пример. Количественное определение мерказолила в субстанции. Точную навеску препарата (около 0,025 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят до метки этим же растворителем, 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 3 мл 0,1%-яого раствора п-хинонхлоримида в изопропаноле и доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 11,0. Параллельно проводят опыт со стандратным раствором мерказолила .(0,0250 г в 200 мл) и раствором-фоном. Через 12 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 390 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Расчет количественного содержания мерказолила проводят по формуле . D-bOQO-Co -Do-p-a D - оптическая плотность анализируемого раствора, В„- оптическая плотность стандартного раствора Ср- концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,0005 г в 100 мл)/ Р- навеска, г oL - толщина слоя, см. Результаты количественного определения мерказолила в субстанции приведены в табл,1 , Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определения мерказолила приведены в табл,2. Как видно из табл.2 по величине чувствительности предлагаемьй способ превосходит известный в 200 раз, а по технике вЫполнения является более простым, не требует проведения таких длительных процессов, как упаривание, высушивание в токе воздуха различной температуры и под вакуумом, а также применения высокотоксичньпс реактивов и растворителей (изооктан, хлороформ, сероуглерод и пятиокись фосфора).

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАЗОЛИПА с использованием спектрофотометрирования, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором п-хинонхлоримида в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрирбванием полученного раствора. 9