Способ определения имизина Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

сл

«li

1.

Изобретение | тносится к аналитической химии, а именно к способам определения лекарственного препарата имизина(1,3-Диметиламинопропилиминодибензила гидрохлорида).

Известен способ определения имизина, заключающийся в обработке раст™ ворапрепарата в ацетоне ацетатом окисной ртути с последующим титрованием раствора хлорной кислотой С1

f eдocтaткoм способа является невысокая чувствительность и очень низкая избирательность, так как в подобных условиях определяются практически все алифатические амины.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения имизина путем растворения анилизируемого вещества в диметилформамиде, обработки солью этилоЕЮГо эфира 1,3 -индандоин-2-карболовой кислоты при нагревании на водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора 2.

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем что в способе определения имиз®1на путем растворения анализируемого вещества в ледяной уксусной кислоте, обработки раствором дихромата калия в ледяной уксусной кислоте в Ирисутствии концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора, ,в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве x fмичecкого реагента используют раствор дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и обработку ведут в присутствии концентированной серной сислоты.

Максимум поглощения соединения, полученного в результате взаимодействия имизина.с дихроматом калия в присутствии серной кислоты, лежит в области 610 им.

Оптическая плотность полученного раствора не изменяется в течение 2 ч

Пример 1. Качественное оп ределение имизина.

Крупинки мелкоизмельченных таблеток или порошка имизина прибавляют к 1 мл л€;дяной уксусной кислоты, встряхивают, затем к полученному расвору прибавляют 1 мл 0,0005 М раствора дихромата калия в ледяной уксусно кислоте, В полученный раствор добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, в результате чего появляется интенсивное синее окрашивание , что свидетельствует о наличии имизина в исследуемой пробе .

Пример 2. Количественное определение имизина.

0,01 -г (точная навеска) порошка имизина переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 80-90 мл ледяной уксусной кислоты, встряхивают 10 мин Доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки и тщательно перемешивают.

К 1 мл раствора исследуемого вещества прибавляют 1 мл 0,0005 М раствора дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и 0,5 мл концентрированной серной кислоты - появляется интенсивно синее окрашивание. Прибавляют к полученному раствору 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны излучаемого света 610 им (спектрофотометрическое определение) или светофильтре № 7 (фотоколориметрическое определение).

Расчет процентного содержания имизина проводят согласно формуле

ол D 5100

%г.

: 1см

ре

где О - оптическая плотность при светофильтре № 7 или длине волны;

Д 610 нм;

- толщина слоя, см;

р - навеска препарата, г;

1 9

Е ° - удельный показатель погло1смV

щения , установленный экспериментально .

В данной реакции фотокалориметрическое определение (светофильтр № 7) равен 530, 356; спектрофотометрическое определение - (Л 610 нм) 621,57. Результаты определения имизина в порошке приведены в табл. 1 и 2.

Пример 3- Количественное определение имизина в таблетках по 0,025 г.

О, 1 г (точная навеска) мелкоизмельченных таблеток переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл ледяной,уксусной кислоты, встр31051хивают 10 мин. Доводят объем ледяной уксусной кислотой до метки. Раствор фильтруют через складчатый фильтр в чистую, сухую колбу. К 1 мл полученного раствора при- 5 бавляют 1 мл 0,0005 М раствора дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и 0,5 мл концентрированной серной кислоты - появляется интенсивно синее окрашивание. Прибавляют 2,5 мл Ю ледяной уксусной кислоты, тщательно перемешивают и измеряют плотность полученного раствора, используя свето фильтр tf 7 при фотокалориметрическом определении или при длине волны 15 610 им (спектрофотометрическое определение) . Количество имизина в таблетках расчитывают по формуле ЁГ -(см где X D -количество имизина в таблетках, г; -оптическая плотность раствора при светофильтре f 7 (фотоколориметрическое Р табл табл П имиз позв спос шени ,глощ 4 ределение) или при длине волны 610 нм (спектрофотометрическое определение); Р - средний вес таблетки, г; Р - навеска измельченных таблеток, г; 2 - толщина слоя раствора, см. t . - удельный показатель свеСМтопоглощения, равный в данной реакции 530, 356 (фотоколориметрическое определение; при светофильтре № 7 - 621 ,57 спектрофотометрическое определение, длина волны 610 нм). езультаты определения имизина в етках по 0,025 г приведены в . 3 и t. редлагаемый способ определения ииа по сравнению с прототипом оляет повысить чувствительность оба в 30 раз, что видно из отноя удельных показателей светопоения621,57 19; 80 S1051 41 Результаты определения имизина в порошке . определение) 6 Таблица 1 (спектрофотометрическое

Результаты определения

Найдено, %

Навеска, г

98,82

102 06

98,75

98,72

100,21

99,15

99,7

101,01

Результаты определения имизина в таблетках по 0,025 г (фотокалориметрическое определение)

Метрологические характеристики

X 99,8Г ё 1,22

Е +1,02

а 99,81 ±1 ,02

Таблица 3 Таблица2 имизина в порошке (фотокалориметрическое определение) .

7 lOSI+U8

Результаты определения имиэина в таблетках по 0,025 г (спектрофотометрическое определение) Определение Найдено, г Найдено, г 10,02Й89 20, 30, 0,02508 50, 6.0,

Таблица Метрологические характеристики X 0,02480. б 0,0003371. Е +0,0003876 3 0,02 48010,0003876