Способ получения пирогаллола Советский патент 1957 года по МПК C07B37/06 C07C39/10 

Известные способы декарбоксилировапия галловой кислоты в пирога.мол iipi iiup: i;i;ibiiOM давлсппи ма.юэффективпы пз-за пеболыиого выхода пирогаллола, а декарбоксилировапие в автоклаве хотя и дает высокий выход, тем не менее отделение введенных в реакциониую смееь дополнительных реагентов уе.южияет сам процесс и практическое достижение высоких выходов.

Предлагасмый способ позво.тяет оеуи;еств.:1ять nj onecc декарбокси.И рования гал.ювой кислоты при нормальгюм давле1И1и и получат1 пирогаллол высокой етепс1И1 очистки с выходом 95% от теоретического путем емеишиия водного раствора галловой кислоты с диметиламрп(ом и декарбоксилирования ири. иорма.тьном давдеиии, с последующей отгонкой диметиланилииа п дальнейпгей отгонкой пирогаллола в вакууме.

П р 1-г м е р. 564 г водной ra.i.iOBoii кнслоты слкмиивают с 280 M.I диметилаиилииа, нагревают до 130 140 в колбе с обратным воздуиь

ПЫМ ХОЛОДИ.ТЬН11КО.М (для OTBO.Ul

паров воды п углекислого газа) до п( однородной жидкой Лгассы i; ирекращеипя 1выделоиня угле1:г1С,:1оты. oine, нро;1 |;ть; .скарбокLn.inixjnaiiHH иодве; вакууме. Си;;чал;; тилаинлти, зател. давлеши 5-15 мм рт. ст. перегоняюг гшрогаллол; которы ,ают, выливая расплавлеииы продукт в 500 мл дихлорэтаиа при пelзe eиJнв,;11ии. Пос.пе ох,1а./1. выделивИ1неся крис -;1ллв пирогаллола от(1н;и/гровь ва1от и схчиат. Выход пирогал.тола еоста;;ляет 3(iO г и.ти от теопетпческогч). Темп. пл. 133--133,5.

Предмет изобретения

Способ по.тучения пирогал.юла из гал.товой кислоты путем ее дек:1рбоксилирова п;я, о т л и ч а юии1 и с я тем, что. с целью получения высококачественного продукта, лекарбоксилп|;оваиие га.ч.човой киe.iOTiii оеуихеств.1я:сг1 к iijiiieyrciBii,; третнчиого амии;1 (наириме), ;1имеТ1:.). при тсм1:ераг ре 130--140.