Способ получения двойных оксидов рутения и бария или свинца Советский патент 1983 года по МПК C01G55/00 

(Л С

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХ ОКСИДОВ РУТЕНИЯ И БАРИЯ ИЛИ СВИНЦА смешением растворов .солей рутения и бария или свинца, отделением осадка, его промывкой, измельчением и термообработкой, отличающийся тем, что, с целью получения продукта стехиометрического состава, в качестве исходной соли рутения используют гидроксотетранитрозорутенат натрия Na2 RuNO{NC 4 О ж2 ,

сл

4:

W)

изобретение относится к способам получения двойных оксидов рутения и бария или свинца состава BaRuO или Pb/jftu O- f используемых в электротехйике в качестве толстопленочных резисторов и проводящих паст.

Известен способ получения двойных оксидов рутения и свинца, состоящий в смешении двуокиси рутения и ниэграта свинца в мольном соотношении

10 свинца и рутения равном 2:1 выдержив4нии полученной смеси при 400С в течение 276 ч, затем при в течение 156 ч, при в течение 45 . и при в течение S3 ч, Оадсрь в процессе термообработки

15 15 jjiaa тщательно перемешивают. Полученчый продукт содержит примесь в различном количестве, что приводит к невс; спроизводимости электрофизических :свойств Y ,

20

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предложенному является способ получен я двойных оксидов рутения и свинца или бария, состоящий в том, что

25 смешивают раствор гидроксихлорид&. рутения с раствором едкого калия, к по1-г5{ченной смеси приливают раствор азотнокислого свинца или бария, отелЯют осадок, промывают его, измельчаю и прокаливают в течение 1 ч., 30

при ;500-800°С 2 .

Недостатком известного способа получение соединения переенного состава, не отвечак 1его заданому BaRuO-j или Pb2RU2O7 что приво- 35 ит ;к невоспроизводимости электроизических свойств конечного продука. ;

Цель изобретения - получение проуктза стехиометрического состава.

;)

Поставленная цель достигается тем,: что согласно известному способу в качестве исходной соли рутения испбльзуют гидррксотетранитрозорутенат ;натрия Na- RuNO(N02) HgO.

Используемую комплексную соль рутения сравнительно легко получают, она имеет постоянный состав, поэтому при смешении ее с солью бария или свинца выделяется индивидуальная комплексная соль рутения и свинца или бария строго стехиометрического

состава (NO2)4 ОН}-2 или РЬ НиЫО{Н02)цОН. 2 Н20, в которых соотношение Ba:Ru или Pb:Ru равно . После измельчения данных солей и их термообработки получают двойны оксиды рутения и свинца или бария, строго отвечающие заданному составу Pb2RU2O7 и BaRuO.

Пример 1. К 20 мл раствора Naj RuNa(N02) (Ни 2,4,4. Прибавляют 10 мл раствора 1(2 Н20{ВаСР2-2 - 120. г/л) . Соотношение RutBa равно 1:1. Через 510 мин при комнатной температуре выпадает желтый осадок, который фильтруют, промывают 1 раз 10 мл воды, 10 мл спирта и сушат в вакууме под водоструйным насосом в течение 10-15 мин. Осадок представляет собо соль (NO2)4OH 2 , Перетирают соль в агатовой ступке в течение 10-15 мин, что обеспечивает получение продукта фракции 4,05,ОМКМ, соль переносят в корундовый (кварцевый) стакан и гТрокаливают при в течение б ч. Выход 1,36 г - 99%.

Пример 2.К 20 мл раствора Na2 RviNO(N02)40H, 2 H2O(Ru-2,4,4 г/ прибавляют 3 мл раствора РЬ(КО)г (Pb(NO)2 - 540 г/л) . Соотношение Ru:Pb 1:1. Через 10 мин при комнатной температуре после сливания растворов выпадает желтый осадок, который отделяют фильтрацией с последующей отмывкой 10 мл воды, 10 м спирте и затем сушат в вакууме под водоструйным насосом в течение 1015 мин. Соль перетирают в агатовой ступке в течение 10-15 мин, такое перетирание обеспечивает получение продукта не выше ,0 мкм. Затем соль отжигают в корундовом (кварцевом) стакане при в течение 6 ч Выход 1,74 г - 99%.

.Ё таблице приведены значения удельного электросопротивления для двойных оксидов рутения, полученных по предлагаемому способу

Таким образом, предложенный способ позволяет получить стабильный продукт, строго стехиометрического состава с-постоянными электрофизическими свойствами.