Способ определения цианидов Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

ел

00

Со оо Изобретение относится к аналитической химии, а именно кспособам определения цианидов, и предназначается для контроля за их содержанием в сточных водах золотоизвлекательных фабрик и других п оизводств, а также в исследовательской работе. Известен фотоколориметрический способ определения цианида, основанный на образовании окрашенного продукта с пиридином и бензидином. Цианиды переводят в бромциан, добавляя к анализируемому раствору бромную воду. Реакция между бромцйаном, пиридином и бензидином сопровождается образованием глутаконового альдегида интенсивно красного цвета. По величине оптической плотности при 490520 нм рассчитывают содержание цианид-ионов по предварительно построенному калибровочному графику l . Heдocтaткo 4 известного способа является сложность проведения анализа, необходимость использовать токсические вещества, обладающие высоко канцерогенностью (бензидин) , а также длительность анализа, окраска развивается в течение 30-40 минут. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения цианидов в кислых растворах 2 . Недостатком этого способа является низкая селективность (определению мешают 1 , BV, СЕ , CN6 и др.) , а также окрашйвающие раствор вещества, жирные кислоты. Последние мешают определению и при перегонке, так как они перегоняются с паром. Жирные кис лоты вызывают нечеткий переход окрас ки индикатора. Метод отличается невы сокой чувствительностью. В пробе определяется не более 0,5 мг/л цианида процедура определения длительная, на один анализ затрачивается 40 мин. Цель изобретения - снижение предела обнаружения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения цианидов 3 кислых растворах цианиды переводят в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определяют концентрацию цианидов по изменению скорости распада хинонов с использованием вольтамперометрии с платиновьдм электродом. 1 Присутствие цианид-ионов значительно ускоряет скорость распада хинонов в воде. Существует четкая корреляция скорости распада хинонов с содержанием цианид-ионов в растворах Это свойство использовано для опреде ления цианидов. Периоды полураспада ( ) хино нов в присутствии цианид-ионов. Сек 110-5- М РН 5,5, Сп,м 1-10- М приведены в табл.1. Таблица 1 1,2-Бензохинон 1,2-Бензохинон+МаСН 1,4-Бензохинон 1,4-Бензохинон+ЦаСМ 1,5-Дихлор1,4-Бензохинон 2,5-Дихлор 1,4-Бензохинан+МаС 1 4,5-Дихлор 1,2-Бензохинон 4,5-Дихлор l, 2-Бензохинон+НаСМ В табл„2 представлена зависимость периода полураспада 1,4-бензохинона от концентрации цианид-ионов Cji,., 1-10 М, ,5. Т .а б Л и Ц а 2 Концентрация С, мг/л Оптима :(ьными условиями для определения цианидов является среда с рН 5,5-6,О,где хиноны достаточно устойчивы, чтобы можно было пренебречь скоростью реакции автораспада, увеличение или уменьшение значения рН .приводит к невоспроизводимым резуль|татам. Пример, При включенной мешалке {ы 1800-2000 об/мин) в ячейку помещают 9,8 мл раствора (рН 5,56,о),.содержащего 0,05-5 мг/л цианидов. На потенциометре устанавлива- ем потенциал +0,25В. Индикаторный электрод - платина, сравнения - насыщенный каломельный. Выдерживают электрод до стабилизации тока (о,51 мин) и включают запись. Скорость движения самописца 60 мм/ГЛин. Ионная

сила раствора 0,5. Посла прохождения 10 мм вводят в течение 1-2 с 0,2 мл 1 10 - 10 М раствора хинона. Вследствие появления в растворе хинона возникает ток, соответствующий концентрации П -хинонов. Снимают кривую распада до выхода на уровень постоянного тока (2-3 мин) и Нс1ходят концентрацию цианидов по калибровочной кривой период полураспада хинона - концентрация цианидов.

Результаты определения CN в искусственных стоках предлагаемым и аргентометрическим способами приведены в табл.3.

анидов, ПОВЫСИТЬ точность анализа, уменьшить количество операций и время анализа.

Количество и время проведения операций при анализе цианидов согласно известному и предлагаемому способам

приведены в табЛо4.

Т а б Ji и ц а

10

Отгонка Отсутствует 15-20 мин

Экстракция

жирных

кислот Отсутствует 5-10 мин

Титрование Отсутствует 2-3 мин

I

Запись, рас2-3 мин

Отсутствует

Отсутствует 2-3 мин 2-3 мин 24-36 мин

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ В кислых растворах, отличающ и Л с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, цианиды переводят в раствор с рН 5,5-6,0, обрабатывают хинонами и определяют концентрацию цианидов по изменению скорости распсща хинонов с испоЛьзова- нием вольтамперометрии с платиновым -электродом. СП с:

Предлагаемый способ по сравнению с известным аргентометрическим позволяет снизить предел обнаружения циКроме того, определения проводятся непосредственно из анализируемого водного раствора (так как минеральные вещества и кислоты не мешают анализу) , что весьма важно при анализе сточных вод.