Способ определения церия ( @ ) Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

сл

Од

со

00 Изобретение относится к аналитической химии н предназначено для определения Се{ ) KiHpoKo используемого в химической промышленности. Известен способ ся1ределения Се ( i с использованием соли Мора я в качестве индикатора 1-2 капель раствора 1 N фенипантранкловой кислоты Cl i Недостатком данного способа является низкая чувствительность ( и невозможность работы в окрашенных средах, так как точку эквивалентности оп{ еделяют но изменению окраски индикатора от зеленоватой до вишнево-крас ной„ . , Найбсяее близким к предлагаемому техническим решением является способ определения перин путем обработки щюбы химнгческим реагентом с последующи электрохимическим определением iqjoдуктов реакции CSJL Недостатком данного способа является низкая чувствительность () и сложность в проведении анализа (продолж €тельность титрования lO-lS мин, равновесное значение потенциала достигается черве 2-3 мин). Цель взс етения - повышение чувствительности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу сятределения церия С IV ) путем офабсугки пробы хими ческим реагентоК с последующим электрохвмическим определением продуктов реакции устанавливают р Н анализщ)уемого раствсфа равньш 3,О-7,0, обрабатывают его раств юм ди- или триоксЁ изола с концентрацией I-IO 5-10 М в записывают кривую распада о бензохинона при потенциале 0,280,32 В вольтамперометрическим методом. Ионы Се окисляют дн- и триоксибензопы до о-бензохинонов, и последние в зависимости от остаточного количества попифенолов, распадаю Згся на 1-5 38 мйгн, тогда как исходньтё о-хиноны достаточно устойчивы {табл.1). Это свойство использовано определения концентрации Се ( } при потенциале в диапазоне 0,23-0,32 В. В табл. 1 представлены периоды (гбензохинонов, о азующихся при окисп лении 1 1О М растворов дя- и триоксибензолов различными концентрациями се( 15 ). Оптимальными условиями для определения Се 5f ) по скорости распада о-хнноНов являются рН 5,О я время аналвгаа 1-7 мин в зависимости от устойчивости о -бензохвнонов. Пример. При включенной меШалке (ш в .18ОО-2ООО об/мин) в ячейку помещают 8 мл (ацетатного) раствфа НЗ, содержащего - Се { б ). На потенциометре устанваливают потенциал О,ЗОО В. Йндвкат1 ный электрод угольный, электрод qpaвнeния - насьше ;ный каломельный. Ожидают стабнлизацш тока (1-2 мин) и включают запись. Скорость двгасенйя ленты самописца 60 мм/ .. Ио1Л1ая сипа раствора А 0,5, ПосЪв прохождения 1О-2О мм вводят в течение 0,5-1 с 1 мл раствора ди- или трясжсабензопа. Сопи Се (ну ) ркисляют поянфавопы до соответствуквднх о-хинонов. В результате, ях появления озникает TOIC соответствующий концентрация о-хивона. Снямают кривую распада о-б нэьхкнбнов до выхода на уровень постоянного тока. Концентрацию Се ( (v ) находят по граду1фом чнсЛ ирявой скорость распада - концентрация С е ( IV ) (табя. 2)„ В табл. 2 приведены результаты определения церия с использованием разработанного и известного способа. Таким , федложенный способ позволяет повысить чувствительность более, чем в 50 раз.. .Т а б л и ц а 1

СПОССв ОПРЕДЕЛЕНИЯ иНРИЯ (;l5 ), заключающийся в обработке анализфуемой пробы химическим реагентом с последующим 8пектрохимическим опредкепенпем продуктов реакции, о тля чающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, устанавливают/и И анализч)уемого раствора равиым 3,О-7,О, о абатывают его раствором дй- впи триоксибеЕгола с концевтрацией « м н вагатсывают кривую распааа продукта ре аюпга о енэокинона при потенциале 0,28О,32 В вольтамперометрическим методом.

0,6 О,50,2

1,2 0,80,2

О,10,1

0,10,2

Продолжение табл. 1

It а б л я ц а 2