Способ получения пероксодисульфата аммония Советский патент 1983 года по МПК C25B1/28 

ф

О М

00 Изобретение относится к электр литическому производству пероксос единений, в частности к процессу получения перокСодисульфата аммония. Известны способы электрохимиче кого получения пероксодисульфата аммоияя электролизом кислых растворов сульфата аммония на анодах из чистой платины или платины, за крепленной на подложке титана ij Недостатком этих способов явля ется относительно низкий выход tto току целевого продукта, составляю 11Э1Й в зависимости от условий элек тролиза 70-85%. Известен также способ электрохимического получени пероксодисульфата аммония, в котором электролизу подвергают кон-° центрированные кислые растворы сульфата аммония с добавлением в электролит промотирующей добавки глицина 2J . Недостатком известного способа является низкий выход по току, не превьлиающий 78%. Цель изобретения - увеличение выхода по току персульфата аммония. Шставлённая цель достигается тем, что согласно способу получения пероксодмсульфата аммония электролизом водного раствора суль фата аммония, серной кислоты и пр мотиругацей добавки на платиносодержащем аноде процесс ведут на аноде из сплава платина - родий или платина - иридий с содержанием родия или иридия 3-10% от массы сплава. Кроме того, при пол5гчении перок содисульфата аммония этим способом в качестве промотирующей добавки используют роданид аммония, фторид аммония или тиомочевину. Пример 1 .и.Ц оцёсс получе ния пероксодисульфата аммония ведут на аноде из сплава платина - р дий или платина - иридий с содержанием родия или иридия 10 вес.%. Анодные плотности тока составляют 0,5; 0,75; 1,0 А/см. Содержание сульфата аммония в анолите изменяю от 1,0 до 3,0 М/л, содержание серной кислоты неизменно - 0,1 М/л. Температура раствора +20+1®С. В этих же условиях для сравнения опр деляют выход по току пероксодисуль фата аммония на чистой платине. полученные данные представлены в табл. 1. Как видно из таблицы, выход по току пероксодисульфата аммония на аноде из сплава выше, чем на чисто платине, при всех условиях электролиза на 5-10%. б. фоцесс получения пероксодисульфата аммония ведут на аноде из сплава платина - родий или платина-иридий с содержанием родия или иридия 3, 5, 7, 10 вес.%. фименяют плотность тока 1,0 А/см. Состав аналита: 3,0М/л сульфата аммония +0,1 М/л серной кислоты. Для сравнения в этих же условиях проводят получение пероксодисульфата аммония, на аноде из сплава платинародий или платина - иридий ссодержанием родия или иридия 2 и 11 вес.%. Результаты опытов показаны в табл.2. Из представленных результатов видно, что проведение электролиза на анодах из сплава платина-родий или платина - иридий с содерканием родия или иридия 3-10 вес.% стабильно повышает выход по току пероксрдисульфата аммония при всех условиях электролиза на 5-10% по сравнению с чистой платиной, причем максимальное увеличение выхода по току наблюдается на сплавах с содержанием родия или иридия 3-5 вес.%. В растворах без промотирующих добавок выход по току пероксодисульфата аммония на сплавах платина-родий или платина - иридий, содержащих 3-10 вес.% родия или иридия, составляет 87-90%, тогда как на чистой платине всего 80-81%. Цэи содержании родия ил1Г иридия в сплавах вне указанных пределов выход по току снижается и составляет для сплавов, содержайих 2 или 11 вес.%-родия или иридия, всего 80-81%, т.е. приближается к такому, как Для чистой платины. Пример 2 . а фоцесс ве:дут по примеру 1. В качестве анода используют сплав платина - родий (7 вес.% родия). В анолит состава 3 М/л сульфата аммония и 0,1 М/л серной кислоты вводят промотирующую добавку фторида аммония в количестве . Электролиз ведут при плотности тока 1 А/см, пропуская 2000 К электричества. Еькод по току пероксодисульфата аммония составляет 95,3%. . б. 1(щесс ведут по п дамеру 2а, в качестве анода используя сплав платина - родий (7 вес.% родия), платина - родий (10 вес.% родия) или платина -«иридий ..{10 вес.% иридия) и вводя добавки роданида аммония (); фтоРида аммония (10 М/л); тие 1Очевины (10м/л). Для сравнения, в тех же условиях определяют выход по току на чистой платине. Результаты опытов сведены в табл. 3. Из данных таблицы видно, что выход по току пероксосоединения на сплавах во всех случаях выше, чем на чистой платине, на 3-6% и достигает максимальных величин 95-96%.

Использование предлагаемого способа получения пероксодисульфата аммония электролизом водного раствора сульфата аммония и .серной кислоты как при промотирующей добавки, так и без неё, на аноде из сплава платина - родий или платина Плотность

Электрод

Шатина

tinaruHa - родий, 10 вес.%

Шатина - и1М1дий 10 вес.%

иридий с содержанием рода я или ири- , дня 3-10 вес.% обеспечивает по сравнению с известным способом высокие до 90-96% ,выхода по току перойсодисульфата аммония,что значительно интенсифицир ует производство этого продукта без изменения технологии процесса.

iT. а б л и ц а 1

ЕЬисод пёроксодасуль аГта аммония, %, при концентраций анотока, А/см2 лита. И/л

m

3

33 38

47

72 77 81 82 59 64 54

41 40 45 47

66 69

.85 . 87

77 83 87

44 46 48

54 65 69

1. СПОСОБ ГОЛУЧЕНИЯ ПЕРОЮ-1 СОДИСУЛЬКАТА А1Ф1ОНИЯ эЛектрОлизом раствора сульфата аммония,серной кнслоты и, промотирующей добавки на платиносодержащем аноде, О; т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения вЕлхода,по току, процесс ведут на аноде из сплава платины с родием или И1ЖДИем, вэ ят тых в количестве 3-10% от массы рплава., ; / . - ,. , . V; 2. Способ по, п. 1, о т л и ч аю щ и и с я тем, что в качестйе промЬ-гарующей добавки испотазуют роданид а 4мония, фторид акшония -или тиомочёвину. (Л с

Содержание РОДИЯ или иридия в сплдве, вес.%

Выход по току пероксояисульфата аммония, %, на сплавах платина родий

ЕЬхрд по току пероксодисульфата аммония, %, на сплавах платина ицждий80

Т а б л и ц а 2

10

11

87

89

80

87

88 87

87

81

.Ппатина

Шатина - родни, 7 вес.%

Шати йа - роди и la вес.%

Шатина - иридий 10 вес.%

Таблица 3

87 91

90 95 96 94 92 91