Способ получения мета-нитротолуола Советский патент 1955 года по МПК C07C205/04 C07C205/06 C07C201/02 C07C201/12 C07B31/00 

По известным способам мета-нитротолуол получают или восстановлением диазотированного З-нитро-4аминотолуола при помощи этилового спирта или фосфорноватистой кислоты, или в качестве побочного продукта при нитровании толуола на моионитропродукты.

Новый способ получения метанитротолуола заключается в диазотировании З-нитро-4-аминотолуола и восстановлении диазосоединения приливанием к раствору его при комнатной температуре сначала этиленгликоля, а затем раствора сернокислого железа. Способ технологически прост и обеспечивает высокие выходы.

П р и м е р. Растворяют при нагревании 15,2 г 3-нитро-4-ал1Инотолуола в 32 г концентрированной кислоты прн температуре не выше 88°. Затем в горячий раствор сразу вносят при размешивании 100 г мелкоизмельчениого льда и диазотируют при 8-10° раствором 6,9 г нитрита натр 1я в 15 лгл воды, а затем дают выдержку в течение 1 -1,5 часа. К полученному диазораствору при 10° приливают 50 г этилеигликоля, нагревают до 25-27° и при этой температуре в течение 2-3 час. добавляют раствор 15,7 г закисного сернокислого железа в 40 мл воды. По окончаиии восстановления отгоняют водяным паром полученный метанитротолуол. Вес мета-нитротолуола 11,82 г, выход 85,3% от теоретического, температура застывания 15,8°.

Предмет изобретения

Способ нолучения мета-нитротолуола восстановлением З-нитро-4диазотолуола, от тичаюгцийсн тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, раствор диазосоедииеиня восстанавливают в кислой среде этиленгликолем в присутствии сернокислой соли закиси железа при температуре не выше 30.