Способ получения мета-нитротолуола Советский патент 1956 года по МПК C07C205/04 C07C205/06 C07C201/12 C07B31/00 

11зве:;тен получения мета-нитротюлуола (Путса ООработкя Зншпро-4-диазотолУОла ai водном кислом раствсре с&ряокИСЛым завигапдМ желе-зом IB ирисутствии этЕленгдик-оля и этилового оцирта.

Согласно 1шо-&ретени10 ирадлагается проводить восстановление 3-ни1ро-4-диазютолуола Д:0 мета-нитртолуоаа в ирисутстаии |Д1)угих оргадаическях восстаалвителей, тажих каК тлш1;ерин, этплей-хлоргидрин, глюкоза или ф-офмальдегвд.

ОпиСываеМып виССОб лазво-ляет получать мета-нитротэлуол с выходами 72- 87% от те,0 ретичбского. Преимуществом слОСоба, К.роме счорОШих выходС-в, является дОСтупкг сть сырья и лростота техиолОШческохо } а-пларатуриого оформления процесса. Замгду диазофрупяы иа водород П;р01вюдят iiipit темпера-туфе ие выш-е 30°.

Пример. 15,2 г. (ОД моля) 3-нитро-4-амипо-толуола растворяют в 32 г. ковцентрнровайной «ефио кислоты пуя температуре 1не вышс 87-88°. По CKOWчании растВОрагаия в -раствор при размешивании вносят 100 т. мелкоизмельченного льда и диавотируют щк 8-10° 6,9 г. азотистокислото натрия, растворенного в 15 мл. воды. Е полученло у диазораствору ирд 10° .добавляют 55,26 г. глицерина, нагревают до 20 и Ири те.миературс. :1гр.илИВа10т в течеиие 2-3 час. 16 г. сернокислого а;е.(еза записного, растворенного в 40 мл. воды. Л-о ОКинчании восстановления 3нитротолуол отгоняют с вОДяным паром. Вес мета-нитротолуола 12,01 г., выход 87,6%, темиература застывания 15,6. При замене глицерина 21 г. 30- 40%-него раствора формальдегида ил.л 72,04 г. глюкозы, или 41 г. этилеихли-ргидрина получают мета-иитроталуол с выходами 7L9-80,3% и темиературой застывания 14,5-15,2.

П11 р .1 м е т И зоб Ч) е т е н и я

Способ но.тучеаия .мета-нитротолуола путем восстаопвлейия 3-витро-4-.;Л:;1азот0луола в КИСЛО |ср.де -в присутствии сернокислой -соли закиси железа, о т л и ч аю щ и п с я тем, что, с целью расширения CbipbeiBoii базы, водный раствзр диазосоединения обрабатывают глицерином или атиленхлорридрилом, или глюкозо, или формальдегидом и получениый мета-нитротолтол выделяют известным -способом.