Способ получения тетра-(а -тиенил)-боркалия Советский патент 1957 года по МПК G01N31/02 

Предметом изобретения является способ полз/чения тетра-Сх-тиенил)боркалия, с,;ужащего реактивом для определе.иия цезия или рубидия.

Для получения этого реактива к я од истом а-тиен1 л-магнию

прибавляют 1,2 г фторобората калия

и смесь iiiopri 4HO размешивают в ко1 нчсской колбе. Реакция протекает с иебольш.;;-, разогреванием и йаканч1;вается расслоением смеси. Выпавший при этом осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр и несколько раз промывают чистым эфиром. Для отделения тетра-( я-тиенил)-боркалия от фторобората калия осадок растворяют в нитрометане. К по.чхченному раствору, после фильтрования его, прибавляют эфир (или бензол) до нрекрапхення выпадения белого осадка тетра-(2с-тиенил)-боркалия. Последний отфильтровывают i промывают афнром.

Для определения цезия водный раствор тетра-(а -тпенил)-боркалия добавляют к водному раствору солей цезия. Вы1 авпп4Й при этом осадок тетра-(а-тиенил)-борцезия, после промывания водой, высушивают в вакуу(эксяк; торе над фосфорным ан1ндрндг)м.

Д.тя преде.пен11Я рубидня водный раствор тстра-( а-тне 1нл)-боркалия добавляют к водному раствору солей рубнд1;я. Вьп1авнп1Й при этом бе.пый осадок готра-( а-тиенил)боррубидня, иосле нромывания водой, высунпн5ают в эксикаторе.

Тетра-( х-тиенил)-боркалий может применяться д.тя отделения цезия (и рубидия) от других И,елочных мета.п.юр,.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

1,Способ получения тетра-( атиеинл) -боркалня, о т л и ч а ю щи йс я тедМ, что на фтороборат калия действуют галоидным а-тиеиилмагнием.

2.Применение получеиного по п. I тетра-( а-тиснил)-боркалия в виде водного раствора для определения цезия и рубидия в растворе их солей.