Способ получения вератрола Советский патент 1961 года по МПК C07C43/205 C07C41/16 

Известный способ получения ператрола метилированием пирокатехина основан на применении в качестве метилирующего агента ядовитого диметилсульфата.

Предлагаемый способ получения вератрола устраняет указанный недо-статок. С этой целью в качестве метилирующего агента применяют технический метилсернокислый натрий и образующийся вератрол отгоняют из реакционной смеси водяным паром.

Способ осуществляют следующим образом.

Вначале в трехгорлой колбе с мещалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой получают метилсернокислый натрий нейтрализацией 265 г метилсерной кислоты 235-237 г 42%-него водного раствора едкого натра при температуре реакционной массы около 28° (реакция на фенолфталеин должна быть щелочная, содержание щелочи до 2%). К. полученной соли при перемещивании добавляют 40 г пирокатехина и из капельной воронки в течение 15-20 мин приливают 72-80 г 42%-ного раствора едкого натра, при этом температура повышается до 35-36°. В течение 60 мин смесь нагревают до 93- 94°, после чего, продолжая перемешивание и нагревание, начинают отгонять воду. После повышения температуры до 101 -102° перемещивание ведут еще в течение 3 час, при этом вместе с водой отгоняется частично вератрол. После охлаждения продукт реакции переносят в колбу, подкисляют разбавленной серной кислотой до кислой реакции на коиго и проводят перегонку с водяным паром з течение 25-30 мин. Нижний маслообразный слой отделяют п добавляют к нему отогнанный вератрол, а верхний слой экстрагируют толуолом. Толуольный экстракт соединяют с основным продуктом. Толуольный раствор промывают 10-12%-ным раствором едкого натра, извлекая при этом гваякол. После отгонки растворителя оставщийся вератрол перегоняют в вакууме. Получают 39,6 г вератрола с т. кип. 88-89° при 5-6 мм рт. ст.

№141159-2-. .

остаточного давления, т. пл. 19-20°; 1.5330. Выход вератрола составляет 86,89%, считая на вошедший в реакцию пирокатехин. Из щелочного раствора при подкислении выделяют гваякол и экстрагируют его растворителем. Получают 4,1 г перегнанного гваякола с т. кип. 80-81° (4 лш), п, 1,5418. Выход гваякола составляет 9,1%, считая на взятый в реакцию пирокатехин.

Предмет изобретения

Способ получения вератрола посредством метилирования пирокатехина, отличающийся тем, что с целью улучшения условий труда, в качестве метилирующего агента применяют технический метилсернокислый натрий и образующийся вератрол отгоняют из реакционной смеси водяным паром..