Способ микрокристаллоскопического обнаружения ртути Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 

а

ел 1

4j

:о

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для обнаружения ртути в растворах сложного состава.

Известен способ микрокристаллоскопического обнаружения ртути в присутствии органического основания, согласно которому исследуемый раствор на пред летном стекле микроскопа смешивают с каплей насыщенного раствора бихрсмата калия и обрабатьшают парами пиридина l .

Недостатком способа является низкая чувствительность: открываемый минимум 0,075 мкг, предельная концентрация Ii40000, а также низкая избирательность, так как обнаружению ртути мешают ионы меди, цинка, кадмия, кобальта, никеля.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату микрокристаллоскопический способ обнаружения ртути при помсвди об-нафтиламина 2.

Недостатком способа, является низкая чувствительность, которая находится на уровне 0,08-мкг ртути.

Кроме того, исследовано действие ОС -нафтиламина на семь сопутствующи ионов (Hq , , , , ) .

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности микрокристаллоскопического обнаружения ртути.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу микрокристаллоскопического обнаружения ртути, включающему образование кристаллов с органическим реагентом, в качестве органического реагента используют тетрафенилфосфоний хлористый при соотношении ртути и тетрафенилфосфония хлористого 1.: (500-8000) в нейтральной или кислой среде.

Повышение чувствительности обнаружения ртути (П) достигается тем, что тетрафенилфосфоний хлористый (ТФФ) образует с ионами ртути (П) устойчивое труднорастворимое соединение, кристаллизуквдееся в виде характерных бесцветных игл, причем эти кристаллы образуются и устойчивы как в нейтральной так и в кислой среде, содержащей до 0,1 эквивалента соляной кислоты или до 1 эквивалента серной кислоты.

в табл. 1, приведены результаты взаимодействия ТФФ с ионами металлов в солянокислой и сернокислой средах .

Как видно из табл. 1, хлорид -ионы н концентрации выше 0,1 экв/л снижают избирательность определения ртут,и (П) примерно в 3 раза. Повышение кислотности до 1 н, практически не Мешает обнаружению ртути в отсутствие хлорид-ионов. Из 23 ионов, приведенных в таблице 1, определению . ртути (П) при помощи ТФФ мешают только ионы хрома (Ы) и хрома (У1). Таким образом, избирательность предлагаемого способа обнаружения ртути превосходит избирательность способа-прототипа.

Влияние концентрации ТФФ на микрокристаллоскопическую реакцию обнаружения ртути (П) приведено в табл. 2. Концентрация ртути (П) 0,01 г/л.

Исходя из. данных таблицы, выбрано оптимальное соотношение рту5гь (П):ТФФ 1:(500-8000).

П р и м е р 1. На предметное стекло микроскопа наносят микрокаплю (1 мкл) нейтрального или кислого раствора, содержащего ртуть(П), прибавляют такую же каплю 0,1 М водного раствора ТФФ. Через 30 с наблюдают образование бесцветных кристаллов в виде отдельных игл или пучков игл. В случае если концентрация ртути (П) меньше 0,01 г/л, то каплю исследуемого раствора перед прибавлением реагента следует высушить.

Изобретение по сравнению с прототипом обладает примерно в 16 раз большей.чувствительностью: определяемый минимум составляет 0,005 мкг, предельное разбавление также превосходит известный. Из 23 изученных только ионы хрома (Ш) и (У1) мешают обнаружению ртути. ЭТо дает возможность использовать предлагаемый способ для обнаружения 0,005 г/л ртути, в растворах сложного состава, содержащих железо (П) и (Ш) , висмут, цинк, марганец, кобальт, никель, кадмий., медь и др. ионы.

Таблица 1

СПОСОБ МИКРОКРИСТАЛЛОСКОПИЧЕСКОГО ОБНАРУЖЕНИЯ РТУТИ, включающий образование кристаллов с органическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности обнаружения, в качестве органического реагента используют тетрафенилфосфоний хлористый при соотношении ртути и тетрафенилфосфония хлорист;0го 11

Белые звездочки

Нет То же Примечание. Аналогичные 1 н. ксР. результаты получены в присутствии

1065773

Соотношение

Ъкд кристаллов под микроскопом 1:300Нет кристаллов liSOQ. Характерные крупные 1:5000То же 1:80001:10000Мелкие иглы

Т а б л и и а 2 иглы и пучки игл