В химической литературе описано несколько способов получения 2-гидроперфторпропилена. Однако все описанные способы являются многостадийными и сложными и дают лишь незначительные выходы нродукта. Согласно настоящему изобретению, 2-гидроперфторпропилен получают с хорошим выходом с номоа1ью относительно простого двухстадийного процесса.
Суш,ность изобретения заключается в том, что перфторпропилен конденсируют с бромистым водородом. Конденсация проводится в замкнутом сосуде при температуре 200- 210° в присутствии катализатора, представляюш,его собой смесь активированного угля и сернокислого кальция. Полученный в результате конденсации 2-гидро-1 -бромперфторпропан далее дегалоидируют с помои1,ью активированной цинковой пыли в среде метилового спирта, получая 2-гидроперфторпропилен.
Пример. В сосуд из нержавеющей сталн, ох.лажденный жидким азотом, вносят последовательно 2 г катализатора (смесь измельченного актнвнрованного угля и сернокислого кальция) в соотнонгении 3:1, 25 мл (0,25 мол.) жидкого перфторпропилена и 18 .мл (0,48 мол.) жидкого бромистого водорода. Сосуд герметически закрывают и нагревают в течение 6 час. npii 200- 210°. После охлаждения до-70 сосуд вскрывают, не вступившие в реакцию газы удаляют, а жидкий продукт реакции промывают холод)Ш1м раствором бикарбоната натрия, затем водой и после этого вь су1иивают над хлористым кальцием. При перегонке получают 2-гидро-1-бромперфторпропан, кипяи ий при 36- 73°. Выход продукта составляет 60%, считая на вступивпшй в реакцию перфторпропилей.
Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную ртутным затвором с меи1алкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помеи ают активированную цинковую пыль и метиловый спирт и затем при перемеишвании прибавляют по каплям 2-гидро-1-бромперфторпропаи. Выделяюилийся газ собирают в конденсатор, охлаждаемый смесью ацетон-углекислота, и подвер1ают разгонке на колонке подбильняка. Из 143 г 2-гидро-1-бромперфторпропана получают; 10 л 2-гидроперфторпропнлена, кипящего при 2Г. Выход 73%.
.Ко 106777 -2 П р с,д мет и 3 о б р е т е н и я
Способ получения 2-гидроперфтор-ствии катализатора с бромистым
пропилена, о т л и ча ю щ и и с яводородом и полученный 2-гидротем, что, с целью упрощения про-Ьбромперфторпропап подвергают
цесса и улучшения выходов, перфтор-дегалоидированию. пропилен конденсируют в присут
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения пиридина, хинолина и тиофена | 1940 |
|
SU64342A1 |
Способ получения фторангидрида альфа-гидроперфторизомасляной кислоты | 1961 |
|
SU144480A1 |
Способ ацилирования спиртов | 1960 |
|
SU134691A1 |
Способ получения зфиров замещенных сульфофторидуксусных кислот | 1958 |
|
SU116605A1 |
Способ получения диэфиров сульфодифторуксусной кислоты | 1959 |
|
SU125554A1 |
Способ получения поликарбонатов | 1960 |
|
SU138037A1 |
Способ получения альфа-фтор-альфа, бета-дигалоидпропионовых кислот | 1959 |
|
SU128459A1 |
Способ получения эфиров бета-амино (или N-пиперидино) альфа-ациламиноакриловых кислот | 1957 |
|
SU111488A1 |
Способ получения эстрона и его изомера | 1960 |
|
SU136368A1 |
Способ выделения капролактама из реакционной смеси | 1945 |
|
SU66682A1 |
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-03-15—Подача