Способ получения афиллина Советский патент 1957 года по МПК C07D471/02 

Известны способы гюлучсния ;i(j)H.:i.:niiia путем выде.псмшя eio из аi абазни-сульфата или изв.тсчснием iienocj)c;u:Ti eniio из растс1и-1я аиабазиса оснований а.ткг./юндои органическим растворнте.лем с носледуюIJICH разгонкой н очисткой. Однако эти способы не находят нр;1кт11ческого нрилюиення вс.тедствие с.то/киости 15ыде.т(М1ия иродукга.

Пред,ла асмый снособ унрсягиют но. афн,ч;ии1а и исг10Л1;зуст от.ходы Г1ронзгд)дст1,а лна.базнп-су.тьфата.

()собе1и ость сиособа зак;почастся в TO.VI, что а(|)1г:1.1ииовой кнс.тоты обрабатывают OKHCIHO ба})ия, об азу1О1Д тося a(j)i;.T.THHOByio кнслоту нагревают до расгглавлеиня н при температуре 195-200° под вакуумом выделяют а()иллии.

П р и м е р. (500 г. сульс)ата афилЛ1-ГНОВОЙ кнслоты. очищенного перекристаллизацией из изопропилового спирта, обрабатывают в водном, растворе достаточиым количеством окиси бария, после чего через реакционную смесь пропускают ток углекислоты.

Отдслс111Из1Й от осадка раствор ;/парнва1(,т и сухоГ: остаток иерск1)исталлнзон1 н-;а1от нз метанола н ацетона.

Из но.чучсиной таким образом аф11,т, кнс,1О1Т: 1 на.греваиня ее .:;() раси.тар.теиия н нослсдуклцст ра;,г;)ики при температуре 195--200 н 4 .If,и остаточного давле1И я получают .}(( г а,()И.,тлина.

Из нос. обьнгаым способом готовят ;-;10 .х.юрпгтрата афиллнна е темн. нл. 208 -210.

I м е т н 3 о о м:; т е н и я

Способ получения а(|)нл.т1-и1а, о тл и ч а 1о 1н н и с я тел1, что, с це.тыо испо.пьзоваН| я отходов производства аиабазнн-еуль(. берут соль афиллииовой кислоты, обрабатывают ее окисЬЮ барня, образуюгц Юся афиллиновую кислоту иагревают до расплавления н при 195-200° под вакуумом выделяют афиллии.