npii получепин Л1едиципской аскорбиновой кислоты ее выделение из 11|)олуь:тов реакции суи ествуюииииг Г1р11ем;;ми имеет ряд еугг1сетвеииы. педоетатков, заклю|а1О1И,ихея к тсхм, что промытой аскорбиновой кис.юты иа с)ил1 ipax II.HI цеитрИ( соировождас тея частичным окислениел и потемнсмшем аскорбиновой кис. нрп съемо твердого осадка аскорбиновой кнс.чоты с фильтрующего апиарата и изме.чьчении ее перед заг|1узкой в сушилку наблюдаются .чиач тгелы1ые потери; сушка аскорбиновой кислоты слишком д.тительиа, из-за чего происходит ухудшение качества аскорбгнювой кислоты.
Предложен сиоеоб иолучеиия аскорбиновой кислоты иеиосредственио из эио.тизата, МИНУЯ операцию по.тучения eyxoio технического продукта. Осуществление сиособа достигается (|)ильтроваиием реакциоппой массы, получеииой в эиолизаторе, например, на дpyк-фил JTpe с лгпогократиым промыванием осадка регенерированным хлороформом и небольшим количеством спирта, причем, во избежание соирикосноьсння кислоты с воздухом осадок досуха не отжимается; аскорбиновую Kifc.TOTy переводят в водиьн pacTisoii и иос.че очистки aKTiiisiipop.aiiiibiM vr.icM и уиариBanisi иод ii;iKyyMOM кристаллизуют обыч i Ит ,i способом.
Г1 р и 1 с р. Продукты реакции из 1)еактор.;1-уио.1Нзато15а наирав.чяют иа .:||)Тр, и осадок промывают prreiiiiDi)iiaiHibiM х.тороформо.м (смесью х,оро(|)орма, аиетоиа п спирта уд. в. 1,27-1,25) п небо.тьП1ИМ к( ичеств()м спирта. Промыта.я иа (|)и.1ьтрс от побочных продуктов реакции к х/10|)истого во.т,орода аскорбипор.ая кис.тота досуха не отжн.мается во избежание еоирикосиовеиия с воздухом, а заливается дистил.чнрованиой водой при температуре 20. При перемешивании аекорбииовая киелота переходит из хлороформной смеси в водный раствор. С.месь водиого раствора аскорбиновой кислоты и хлороформа фильтруют через ткань и направляют в ебориик-отетойпик, в котором через 10--15 ми и. водиый и хлороформп) слои разде.тяются. Нижний, хлороформный слой поступает
на вторичное расслакванке, лри этом, отделивишйся х,()орм (уд. в. 1,3-1,33) возвранщется и ipOii3водство, а выделивип-1Йся дополнительно водный слоГ нрименяют д.тя растворения следующей нартии. Основной водный слой, содерж;и1Н1Й 220-230 г аскорбнновой кислоты Б литре поступает в реактср-освет.иитель, в который добавляют нри температуре 35-40 актквнрова :мый уголь в количестве 1,5-2°ii от веса содержащейся в растворе аскорбииовой кислоты. Раствор фильтруют на нутч-фильтре, унаривают в вакууме (не пиже 700-720 -w.w) до появления кристал;юв аскорбиновой кислоты и подвергают кристаллизации известными приемами.
Предмет и з о б р е т е н i; я
Способ прямого получения .едицинской аскорбиновой кис.тоты из
улолизата, о т л и ч а :о щ и и с я телт, что, с цс.мьк.) ускорения и yripouteиия 1ехио,:10гическог() процесса, у.1опьи1е 1ия потерь аскорбиновой кислоты и хлоросрорма, а также улуч1иеиия yc.KjBim труда, реакп,() массу из реактора-эно.цизатора иапр; и.-;яют па Д1)ук-с1)ил1)тр, На котором нос.те соответствуюн1ей промывки переводят аскорбиновую
i-.ислоту 15 водный раствор и после отфи.тьтрования, отстоя, отделения и очистки его аштшироваиным уг.чем при температуре 20 упаривают под вакуумом до появления кристаллов и кристаллизуют, согласно регламенту г ыделения медицинской аскорбиновой кислоты.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2-амино-6-меркапто-9- @ -D-рибофуранозилпурина | 1981 |
|
SU986090A1 |
Способ окисления диацетон-l-сорбозы | 1956 |
|
SU106842A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЗИДА, ОБЛАДАЮЩЕГО КАРДИОТОНИЧЕСКИМ ДЕЙСТВИЕМ | 1999 |
|
RU2196600C2 |
Способ получения карбонилзамещенных 1-сульфонилбензимидазолов | 1976 |
|
SU691089A3 |
Способ получения рифамициновых соединений их 16,17,18,19-тетрагидроили 16,17,18,19,28,29-гексагидропроизводных | 1976 |
|
SU645584A3 |
Способ получения n-алкоксипроизводных n'-бис-(бета-хлорэтил)-аминометилазобензола | 1961 |
|
SU143810A1 |
Способ получения оптически активных производных эбурнаменина или их солей | 1976 |
|
SU634674A3 |
6-N-Бензоил-9-(2 @ -0-ацетил-3- @ дезокси-3 @ -хлор- @ - @ -ксилофуранозил)аденин в качестве промежуточного соединения в синтезе динатриевой соли аденилил-(2 @ -5 @ )аденилил(2 @ -5 @ )-9-(2 @ ,3 @ -ангидро- @ - @ -рибофуранозил)аденина, обладающей фиторостостимулирующей активностью | 1988 |
|
SU1573833A1 |
Способ получения 9- @ -D-рибофуранозил-6-меркаптопурина | 1981 |
|
SU961355A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 7fi АЦИЛАМИНО-3- МЕТИЛ-ЦЕФ-3-ЕЛ1-4-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1973 |
|
SU383303A1 |
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-09-01—Подача