Изобретение касается получения -исходного материала для приготовления 1кремнеортанических смол, обладающих рядом ценных свойств (термогтойкость, химстойкость и др).
Предметом изобретения является способ получения хлорированных про изводных фенилсилантрихлорида. Атомы хлора ,в этих соединениях инертны к действию пделочей и спиртов.
Согласно предлагаемому способу, хлорирование фенилсилантрихлорида ведется в присутствии железа как катализатора при температуре 60-125°.
Пример . Получение 4-хлорфенилсилантрихлорида.
В смесъ 15 г (приблизительно 0,07 ,моля) 1фенилсилаитрихлорида с тем1П,ературОй кипения 70-72°/7 мм и 0,075 г :nOipoinKoo6ipa3noro .-щческого железа нропускают ток сухОГо хлора со скоростью 40 мл/мин. Через 1-2 мин. температура реа кписшной массы начинает повышаться и доходит до .
Выделение хлористого водорода начинается после некоторого индукпиоиного периода, в течение которого происходит лишь растворение хлора. При температуре 60-70°С зе,1ут х:1орирование в течение
1(J Свод. Выпуск 1, I. 1. IVSJ г.
40 МИН.; хлор практически поглощается нацело.
Продукт иродувают сухим воздухом для удаления из него адсорбированных газов (хлора и хлористого водорода), контролируя полному удаления этих газов по индикаторным бумажкам (до слабой реакцил на конго). Привес реакционной массы после продувки - 2,7 г (против 2,5 г, теоретически необходимых при хлорировании до монохлорпроизводного).
Количество хлористого водорода, выделившегося в результате хлорирования, 2,86 г.
Перегонка продукта хлорирования в вакууме дает (в граммах):
1 фракция (точка кипения 70-80С/7 лгл) . .
IIфракция (точка кипеиии 80-90С;7 мм)
IIIфракция (точка кипения 90-110 С/7 .«л.)
В колбе остается 1,8 г темной смолы.
При повторной перегонке 2-ой фракции получено 12,8 г жидкости с температурой кипения 84-87°С/ 7 мм, которая представляет собой 4-хлорфенйлсилантрихлорид.
241
Выход 73,5% от теории, сяитая на взятый в реакцию фенилсилантряхлорид.
Темпер aTiyp.a кипения чистого 4-хлор:фенилоилант|рихл.орид,а 85- 8677 мм.
4-хлорфенилсилаетрихлорид -бесцветная, подвижная, дымящая на воздухе жидкость d 1,3498.
Суммарный выход хлорфенилсилантрихлоридов составляет 83% от теории.
Пример II. Получение 2,4-дихлорфенилсилантрихлорида и др.
Хлорирование фенилсилантрихлорида до дихлорпроиаводного и других проводят в таких же условиях, как и хлорирование до монохлорпроизводного; соответственно увеличивается лишь количество пропускаемого хлора.
Предмет изобретепия
Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида, отличающийся тем, что на феннлсилантрихлорид действуют хлором при 60-125° в присутствии соединений железа в качестве катализаторов.
