Предметом изобретения snriiieicn епоссл) по.Пчепия по.чих.юрфенн,гю.тиен.юкеановых смо.ч путем х.юриропгпгия в растворе четыреххлор петого yi-.:iepo.aa фенил пол иеи/юКСйПОВ.
Извеетн ; епоеоб получения x/ioiMipOBJiiiHijix по.лиеилокеамовых емол н:, .мети.тмо.лиеп.чоксанов можно ocviuecTB.isiTi, /ппнь н)и воздеГ етвин ультрафиолетового евета.
.льная особ ен н ост i, онпеыв;1емо1о способа состоит в том, что п|)О,есс Xюрировапня (Ьенн.тно.тиеи.локсапов ведут в iiMicyrствнн |чаталпз тора-треххл();)11сто 1 сурьмы, что 1озволя(т получат, по,():;фенк,лпо.1исилокса1 он :.е cMo.itji. об.лядаюшге термнческоП и Х ;лпчесл01 сто11косты().
11 р и м е р. В i:r -nijiii раствор фсHn.irio.THCH.iOKcaHOBoii смолы {молекулярный нее 977, температура п.тавлепия смо.чы 53-56. содержание кремния 17,) в сухом четыреххлориетом углероде на 10 г смолы 67 г MeTbipexx.KJpMCToro уг,те-рода), содержа HieM- 0,05 треххлориетон е -рьмы (0, от веса смолы), пропускают ток еу.хого хлора ео средней екороетью - 50 мл1мин, поддержпвая температуру пеакцпопноп массы 50-55 С в течение 2 час. 20 ЛПП1. (пары четыреххлорпетого уг.кмюда конденсн уются в обратI-OM холодп,П)). Продукт )еакцнм продувакуг воздухом для да,1енпя 1:з него абеорбнрованных газов хлора и хлор)стого водорода. 1 онтро,1|:руя по.чпоту уда.чения ътнх газов по индикаторным б}маж ам ( -до слабо реакции на КО1ПЧ) I.
l po;r Hiei o x.iona-21).О . из г р-еакниО ,чо 15,2 г (1роскок хлор:----1,8 ;). Ко,1нчество 1;С1, выде;:ИВ 11ееся в пезультате
Четь;рехх,1ористы;1 хтлерод noc.ie нрод -вк:1 отгоняют на водяной бане i остаток его хдгыяют под вакухмом. Пос.;е отгонки ССЬ остается вязкая кле11к;:я снетложе.пого 1вета. которая i-; резу.и.тате па1ревагп я в течеш.е 0.5-1 :ac. при TCNrnepaType 150-18Гг и нослед.уюпего охлаж.чепия превращается в тверд ю смо.. Полученную смолу растворяют в ацетоне и отфи.чьтровывают от SiO;- ( от веса емо.ты), затем ацетон oTioняют И остаток па1ревя; т в течение-i vac. -при-; температуре 150-180. При этo получается твердая прозрачна.я e.Mo.fa сг етложе,:1то1о . :чр,ро,у.1р,..,/растворимая в органических раствор1 гелях, е температурой плавления 122-127° и молекулярным весом 1736, что соответствует 6 атомам кремния на I Mo.ib 1;о..чимера. Содержание хлор а в е м о л е-44.5.
Получено 17 г смо.ты. что составляет выход- 90.0. от теоретичееки воз м о ж н о го к ол и ч ее т в а.
П |) е д м е т н , о о р е т е н н я
Способ но.тучення но.тихлорфени.лно.шси.токсановых смол путем хлорирования в растворе четырехх,торнсто1о уг.лерода фени.то.тисилоксанов, о т .т и ч а ю HI м il с я тем. что процесс хлори)ован1 я проводят в присутствии ката.чизатора-трехХЛОрИСТО сурьмы.
Авторы
Даты
1951-01-01—Публикация
1950-04-11—Подача