Композиция для получения полимерного слоя фотоматериалов Советский патент 1984 года по МПК C08L29/04 G03C5/36 

|

:

ND

а

:о Изобретение относится.к композициям на основе поливинилового спирта (пвс) и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при изготовлении полимерных слоев фотоматериалов. Известна композиция на основе ПВ содержащая в качестве дубителя смесь формальдегида и мочевины 1 Однако такая композиция не обеспечивает получение полимерного, слоя с требуемыми физико-механическими свойствами, например набухаемостью температурой плавления. Наиболее близкой к изобретению по техничесоку сущности и достигаемому результату является композиция 2 для получения полимерного слоя фотоматериалов, содержащая поливиниловый спирт, дубитель, этиловый спирт и воду при следующем соот ношении компонентов, вес.ч.; ПВС5,8-6,2 Дубитель 0,3-0,9 Этиловый спирт 4,0-6,0 Вода93,8-94,2 В качестве дубителя используют соединение формулы (С2Н50)2Р-С-0-Р(0) (БН.СООК)2, О СС12 где R - алкил, арил. Недостатком указанной композиции является то, что она обеспечивает получение полимерного слоя с требуемыми физико-механическими свойствами (малой набухаемостью в воде и водных растворах щелочи, высокой температурой плавления) лишь прр проведении такого процесса изготовления полимерного слоя, который вкл чает в себя сушку слоя при 35-40 С и термообработку слоя при температу ре не ниже 80°С, т.е. известная ком позиция не может отверждаться при комнатной температуре. Целью изобретения является прида ние композиции способности отверждаться при комнатной температуре. I Это достигается тем, что компози ция для получения полимерного слоя, содержащая поливиниловый спирт, дубитель, этиловый спирт и воду, в ка честве дубителя содержит соединение формулы pCzH30)2 -С-0-Р(0)(ОСН5)БНСОО (mг)t О где п 2,4 при следующем соотношении компонентов, мае.ч.: Поливиниловый спирт 6,0-6,2 Соединение указанной формулы0,3-0,9 Этиловый спирт4,0-6,0 Вода94,0-97,0 Дубитель указанной Формулы получают с выходом 80-90% при взаимодействии соответствующего фосфорорганического изоцианата с этиленилн бутиленгликолями в роеде сухого зфира при . Спиртовые растворы дубителя хорошо совмещаются с водным раствором ПВС в пределах 40-450С. Пример 1. (по прототипу). Приготавливают композицию для получения полимерного слоя смешением компонентов в следующих, соотношениях:. Дубитель 0,8 (l3,3 вес.% () от ПВС) Этиловый спирт 6,0 Вода94,0 Дубитель растворяют в этиловом спирте и вводят в водный раствор ПВС при перемешивании и температуре 40-50 - С.. Смесь перемешивают еще 30 мин при этой же температуре. Затем из композиции данного состава кюветным способом поливают на полиэтилентерефталатную основу полимерный слой- толщиной 10-15 мкм, который сушат при 35-40°С в течение 3 ч, а затем в течение 30 мин подвергают воздействию температуры . 80°С. Определяют показатели физико-механических, свойств полученного полимерного слоя {температуру плавления, набухаемость в растворе едкого кали и воде) по стандартной методике (ОСТ 6-17-401-75). Пример 2 .(контрольный). Приготавливают полимерную композицию по примеру 1, но полимерный слой толщиной 10-15 мкм сушат при 20-25 С в течение 3 ч. Затем определяют физико-механические свойства полученного слоя. Пример 3. 0,3г дубителя (п 2) растворяют в 5 мл этилового спирта и вводят в 100 г 6%-ного водного раствора ПВС при перемешивании и температуре 40-50°С. Смесь перемешивают еще 30 мин при этой же температуре и получают композицию следую щего состава, вес.ч.: ПВС6,0 Дубитель 0,3 (5% от веса ПВС) Этиловый спирт 4,О Вода94,0 Из композиций данного состава а полиэтилентерефталатную подложку кюветным способом поливают полимерный сйой толщиной 10-15 мкм, который сушат при температуре 20-25°С в течение 3 ч.

Пример 4, 0,6 г дубителя (п 2) растворяют в 6 мл этилового спирта и вводят при перемешивании в 101,7 г 6%-ного водного раствора ПВС, нагретого до 40-50®С. После перемешивания в течение 0,5 ч получаю композицию следующего состава, вес.ч.:

ПВС6,1Дубитель 0,6 (9,8% от

веса ПВС)

Этиловый спирт 4,7

Вода . 95,6 ..

Дальнейшее изготовление и испытание полимерного слоя провидят аналогично примеру 3.

Пример 5. О,9 г дубителя (п 2} растворяют в 5 мл этилового спирта и вводят при перемешивании в 100 г 6%-ного водного раствора ПВС, нагретого до 40-50®С. После перемешивания в течение 30 мин полу чают композицию следующего состава, вес,ч.:

ПВС6,0

Дубитель 0,9 (l5% от веса

ПВС)

Этиловый

спирт 4,О

Вода 94,0

Изготовление и испытание полимер ного слоя проводят аналогично примеру 3 .

Пример 6, Бутилен-бис ,0-метил-0-{й -диэтилфосфЬн-|,Л-дихлор)винилфосфорил уретан.

Дубитель (п It) получают взаимодействием 0,0046 г-моль 0-метил-0-(|)(.-диэтилфосфон-,р-дихлор) винилового эфира изоцианатофосфорной кислоты с 0,0023 г-моль бутиленгликоля в среде сухого эфира при О - (-5) Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 48 ч. Образовавшуюся нерастворимую в эфире вязкую прозрачную жидкость отделяют от эфирного слоя, промывают эфиром и высушивают в вакууме. Выход продукта 90%.

0,3 г дубителя (п 1) рас гворяю в 5 мл этилового спирта и вводят в 100 г 6%-ного водного раствора ПВС при перемешивании и температуре 40-4Б С. Смесь перемешивают в течение 30 мин при этой же температуре и получают композицию следующего состава, вес.ч.: ,

ПВС6,0 ,

Дубитель

(п ) 0,3 (5% от веса

ПВС)

Этиловый

4,0

спирт 94.0 Вода

Дальнейшее изготовление и испытание полимерного слоя проводят аналогично примеру 3.

Пример 7. 0,6 дубителя (п U) растворяют в 5 мл этилового спирта и вводят при перемешивании в 100 г 6%-ного водного раствора ПВС, нагретого до 40-50°С. После перемешивания в течение 0,5 ч получают композицию следующего состава/ Beci4,:

ПВС6,0

Дубитель 0,6 (10% от веса

ПВС)

Этиловый спирт 4,О

Вода94, О

Дальнейшее изготовление и испытание полимерного слоя проводят аналогично примеру 3.

Показатели физико-механических свойств полименых слоев на основе ПВС представлены в таблице.

Пример 8. 0,9 г дубителя (п U) растворяют в 7,6 мл этилового спирта и вводят при перемешивании в 103,2 г 6%-ного водного раствора ПВС, нагретого до 40,-50°С, После перемешивания в теченйё 30 мин получают композицию следующего состава, вес.ч.:

ПВС6,2

Дубитель 0,9 (14,5% от

веса ПВС)

Этиловый спирт 6,0

Вода97,0

Дальнейшее изготовление и испытание полимерного слоя проводят аналогично примеру 3.

Результаты испытаний, приведенные в таблице, свидетельствуют о том, что использование предлагаемой композиции позволяет упростить технологический процесс изготовления полимерного слоя, а именно: сйизить температуру сушки слоя на 10-20с и исключить стадию термообработки слоя Предлагаемая композиция позволяет получить полимерный слой на осно ве ЛВС с такими же, так у прототипа показателями физико-механических свойств.

Используемые дубители являются доступными соединениями и получаются с высокими выходами при взаимодействии фосфорорганических изоцианатов с гликолями.

Снижение- температуры сушки и исключение стадии термообработки при изготовлении полимерного слоя приводит к снижению норм расхода электроэнергии (на 8,4 кВт«-ч за один технологический цикл),

35-40

Аналог

прототип) 35-40

80

КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО СЛОЯ ФОТОМАТЕРИАЛОВ, со держащая поливиниловый спирт, дубитель, этиловый спиртг и воду, о тли чающаяся тем, что, с целью придания композиции способности отверждаться при комнатной температуре, она содержит в качестве дубителя соединение формулы :(CzH50)jP-C-0-P(OHOCHj)NHCQo, (CHj), О CClj где п 2,4 при следующем соотношении компонентов , мае.ч.: Поливиниловый спирт6,0-6,2 I Соединение указанной формулы0,3-0,9 (Л . Этиловый спирт4,0-6,0 Вода94,0-97,0