Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей в качестве пенообразователей Советский патент 1992 года по МПК C07C305/10 C11D3/34 

щую 3 об.% ЗОз, в течение 38 мин с объемной скоростью 5-5,5 л/мин. -Количество пропущенного ЗОз 2,03 моль на 1 моль исходного гликолята. Температура сульфирования 20-40°С. Кислотное число полученной сульфомассы 286 мг КОН/г теоретически при условии 100%-ного превращения оксидецилпропиленгликолята в дисульфокислоту 282 мг КОН/г), содержание ПАВ 91,3 мас.%, серной кислоты 2,75 мас.%.

Далее сульфомассу нейтрализуют 10%ным водным раствором NaOH (до рН 7) и в полученном водном растворе децилсульфатпропиленгликолята определяют содержание ПАВ (58,2 мас.% сульфата натрия (3,4 мас.%) и несульфированных продуктов (8,2

,. . гч хч о/ л

мае, /oj.

Молекулярная масса полученной дисульфокислоты 38Б (теоретически 392). Заниженное значение молекулярной массы можно объяснить частичным образованием моносульфокислоты - продукта сульфирования одного из гидроксилов исходного соединения. Содержание дисульфокислот от общего количества ПАВ 92,5 мас.%, моносульфокислот 7,5 мас.%.

Пример 2. 50 г оксидецилдиэтиленгликолята C8Hi7CH(OH)CH2(OC2H4)20H, содержащего 98,2 мас.% основного вещества (гидроксильное число 418 мг КОН/г), обрабатывают ЗОз, так в примере 1, в течение 32 мин при объемной скорости сульфирующей смеси 4,5-5 л/мин. Температура сульфирования 25-45°С. Количество пропущенного ЗОз 2,1 моль на 1 моль исходного гликолята. Выход сульфомассы 80 г, кислотное число 270 мг КОН/г, содержание ПАВ 94,0 мас.%, серной кислоты 5,5 мас.%. Теоретически кислотное число при условии 100%-ного превращения исходного соединения в дисульфокислоту равно 263 мг КОН/г, Полученный после нейтрализации 10%-ным водным раствором NH40H раствор содержит, мас.%: ПАВ 35,2, сульфата аммония 3.3, несульфированных продуктов 3,6.

Молекулярная масса продукта сульфирования 4.12 (теоретически 422, что говорит о частичном образовании продукта сульфирования только по одному из гидроксилов исходного гликолята). Количество дисульфо, кислоты 91,3 мас.% от общего содержания ПАВ, моносульфокислоты 8,7 мас,%.

ПримерЗ.БОг оксцдецилполиэтиленгликол та C8Hi7CH(OH)CH2(OC2H4)6,40CH2CH(OH)C8H 17 (гидроксильное число - 175 мг КОН/г,содержание основного вещества 95,5 мас.%) обрабатывают ЗОз, как в примере 1, Скорость подачи сульфирующей смеси 4,5 л/мин, время сульфирования 29 мин при 25-35°С и

концентрации ЗОз в сульфирующем газе 3,1 об.%. Количество пропущенного ЗОз 2.01 моль на 1 моль исходного соединения. Выход сульфомассы 62,53 г, кислотное число 135 мг КОН/г, содержание ПАВ 84,4 мас.%, серной кислоты 5,8 мас.%. Теоретически кислотное число 145 мг КОН/г. После нейтрализации NaOH полученная паста содер-. жит, мас.%: ПАВ 64,3, сульфата натрия 4,3, несульфированных продуктов 10. Молекулярная масса 766. (теоретически 772). Количество дисульфокислоты составляет 92,7 мас.% от содержания ПАВ, моносульфокислоты 7,3 мас.%.

П р и м е р 4. Через 50 г оксидодецилполиэтиленгликолятаCioH2iCH(OH)CH2(OC2H4X70CH2CH(OH)CioH2i (гидроксильное число 142 мг КОН/г, содержание основного вещества 97 мае,%) пропускают ЗОз, как указано ранее.

Скорость подачи газа 4,5-5 л/мин, содержание в нем ЗОз3,2 об.% , время сульфирования 28 мин. Количество пропущенного ЗОз 2,05 моль на 1 моль гликолята. Кислотное число сульфомассы 123 мг КОН/г, содержание ПАВ 88,3 мас.%, серной кислоты 2,2 мас.%. Выход сульфомассы 60 г. Теоретически кислотное число при условии 100%-ного превращения в дисульфокислоту 120 мг КОН/г.

После нейтрализации 10%-ной -водной щелочью паста содержит, мас.%: ПАВ 44,5, сульфата натрия 1,2 и несульфированных продуктов.6,0.

Молекулярная масса дисульфокислоты 923 (теоретически 928).

Количество дисульфокислоты от общего содержания ПАВ 93,8 мас.%, моносульфокислот 6,2 мас.%.

Пример5.50г оксигексадецилполиэтиленгликолятаCi4H29CH(OH)(OCH2)i3.20CH2CH(OH)Ci4H29. (содержаниеосновного вещества 98 мас.%, гидроксильное число 102 мг КОН/г),обрабатывают, ЗОз, как указано ранее. Скорость подачи сульфирующей смеси 5,0-5,5 л/мин, содержание ЗОз в газе 3,3 об.%, время сульфирования 31 мин при 60-65°С. Количество пропущенного ЗОз 2,21 моль на 1 моль исходного вещества. Выход сульфомассы 56,9 г, кислотное число 88,1 мг КОН/г, содержание ПАВ 76.9 мас.%, серной кислоты 1,8 мас.%: теоретически кислотное число при условии 100%-ного превращения равно 90 мг КОН/Г. Нейтрализацию проводят триэтаноламином (ТЭА) с содержанием основного вещества 98 мас.%. Содержание ПАВ в полученной пасте 55 мас.% (ТЭА)2304 2,8 мас.%, несульфированных продуктов 15 мас.%. Молекулярная масса 1232 (теоретически 1240). Содержание дисульфокислот 90 мас.% от общего содержания ПАВ, моносульфокислот 10 мас.%.. Примере. 20 г сульфомассы, полученной по .примеру 3, нейтрализуют ацетамидом с добавлением 10% от веса сульфомассы воды. Полученная паста содержит, мас.%: 71 ПАВ, 5,6 сульфата ацетамида, 11 несульфированных продуктов. Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей формулы 1 могут использоваться в качестве пенообразователей. Поверхностно-активные свойства соединений оценивали по поверхностному натяжению (а ккм). критической концентрации мицеллообразования (Сккм), поверхностной и пенообразующей споактивностисобности (кратность и устойчивость пены). Поверхностное натяжение {а ккм) измеряли по методу Дю-Нуи (отрыв кольца) на тензиометре К-8600 (фирмы Крусс) при 22±2°С. Результаты приведены в таблице. Из данных таблицы следует, что все испытанные соединения о.бладают поверхностно.-активными свойствами и хорошей пенообразующей способностью. Эти ПАВ обеспечивают понижение критической концентрации мицеллообразоваиия на 1-3 порядка, повышение устойчивости пены в 1,5-5 раз и увеличение кратности пены в 2,5-3,2 раза по сравнению с известным соединением. Учитывая простой способ получения, эти ПАВ могут найти широкое применение и в качестве пенообразователей и в других областях народного хозяйства.

Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей общей формулы R2CH(OS03Me)(Ri) OB, Изобретение относится к алкилсульфатпроизводным полиалкиленгликолей общей формулы I В2СН(ОЗОзМе)СН2 OCH(Ri)CH2 пОВ где RI - водород, R2 - децил: ВCH2CH(R2)S03Na; Me - натрий; п 8,7. или RI - водород; R2 октил; ВCH2CH(R2)OS03Na; Me - натрий; п 6,4; или RI - водород; R2 - октил; B-S03NH4; Me - аммоний, или ,Ri - водород; R2 - тетрадецил; ВCH2CH(R2)OS03NH(CH2CH20H)3, Me - триэтаноламмоний; .2; или Ri - водород; R2 октил; ВCH2CH(R2)OS03NH3COCH3;Me СНзСОМНз ; п - 6,4; или RI - метил; R2 - октил; В-ЗОзМа; Me натрий; которые могут найти применение в качестве пенообразователей. где R - водород; R2 - октил; В CH2CH(R2)OS03Na;Me - натрий; п - 6,4; или RI - водород; R2 децил; В CH2CH(R2)OS03Na; Me - натрий; п - 8,7; или RI - водород; R2 - октил; В - ЗОзНН, Me - аммоний, п - 2; или Ri - водород; R2 - тетрадецил, В CH2CH(R2)OS03NH-(CH2CH20H)3; Me - триэтаноламмоний, п - 13,2; или RI - водород. R2 - октил, В СН2СН(Н2)ОЗОзМНзСОСНз, Me СНзСОМНз, п - 6,4; или RI - метил, R2 - октил. В-303Na, Meнатрий,п - 1, в качестве пенообразователей. м Известен децилсульфат CioH2i0303Na, применяемый в промышленности в качестве пенообразователя в составе моющих средств. Однако для него характерна относительно низкая пенообразующая способность. О Предлагаемые алкилсульфаты полиал00 киленгликолей получают взаимодействием о оксиалкилполиалкиленатов или диоксидиалкилполиалкиленатов с газообразным серным ангидридом ЗОз и последующей нейтрализацией сульфокислот неорганическими или органическими основаниями. Пример1.50г оксидецилпропиленгликолята С8Н17СН(ОН)СН20СН(СНз)СН20Н содержащего 99,0 мас.% основного вещества (гидроксильное число 477 г КОН /г), загружают в стеклянный реактор, снабженный водяной рубашкой и механической мешалкой и барботируют смесь воздуха и ЗОз, содержа