Способ получения натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты Советский патент 1984 года по МПК C07C143/08 C07C143/10 C08K5/42 

4

эо зь Изобретение относится к усовершенствованному способу получе1шя натриевой соли пропан хлоргидринсульфокислоты (3-окси- l-xлopпpoпaн .2cyльфoнaт натрия -НОСНг-СН(5ОзЫа)-СК2С которая ну-ходит применение ь синтезе водораст -Боримых сульфосодержаидах смол. Известен способ нолучения 11атриевой соли нропанхлоргадринсульфокислоты взаимодействием эпихлоргадрина с бисульфитом натрия в запаянном реакцио1шом сосуде на кипящей водяной бане в течение 2 ч. Выход целевого продукта 50% 1. К недостатку данного способа относится низкий выход целевого продукта. Наиболее близким к предлагаемому квляется способ получешм натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты, заклющюидайся во взаимодейсхвии эпихлоргадрина с водным раствором бисульфита натрия при мольном соотношег-ши, равном 1:1,5, при 70-90 С в течение часа с последующей фильтрацией в течение 5 ч и сушкой целевого продукта на контактной сушилке при 120-122 С в течение 18-20 ч с последующим размолом его на мель нице в течение &-10 ч. Выход целевого продук та 70%, цвет продукта от желтого до светлокорич1 евого с содержанием хлорид-иона 0,1 - 0,15% 2. . К недостаткам известного способа относятся невысокие выход и качество целевого продукта, а сакже слойшость и длительность процесса выделения целевого продукта - использо ватгле продолжительных стади.й фильтрации и размола, irro все в целом усложняет процесс. Целью изобретения является повышение выхода и качетсаа целевого продукта и упрощение процесса. Поставлонная цель достигается тем, что согласно способу получения натриевой соли пропанхлоргидринсульфокислоты, заключающемусй во взаимодейста ш эпихлоргидрина с водным pacTBopoN бисульфита натрия сначала при само разогревать реакидюнной массы в течение 4-4,5 ч, а затем при 80-95С в течение 30 60 мии с последующей конвективной суижой целевого продукта при температуре входящего теплоносителя 200-225С и отработанного 105-110 С. Целевой получают с выходом 96,5% белого цвета, с содержанием хлорид-иона 0,010,03%. Несоблюдение параметров процесса - темпе ратурный и временный интервал на .всех стадиях, приводит либо к уменьшению выхода целевого продукта, либо к ухудшению его качества Пример 1. В стальной эмалированный аппарат загружают 59,4 кг .(в виде 35%-ного водного раствора) бисульфита натрия и 18,5 к зпихлорглдркна в мольном соотношении 1:1 И перемешивают без нагрева в течение 4 ч. За это время, вследствие экзотермичности реакции, температура самопроизвольно повышается до 68 С. Затем паром через рубашку аппарата подогревают в течение 30 мин реакционную массу до 80 С до получения однородного прозрачного раствора, после чего горячий раст вор под небольшим избыточным давлением подают на распылительную сушилку рабочим объемом, равным 5 М. Сушку проводят в течение 1,5 ч при температуре воздуха на входе в сушилку и на выходе 105°С. Причем температура раствора поддерживается в пределах 80-90°С. Получают 37,2 кг (95,2%) мелкодисперсного белого порошка coi-следующей характеристикой:рН7Д Содержание хлора, %17,3 Содержание хлорид-иона, % 0,03 Цвет продуктаБельгй Наличие примесейНет Влажность,%0,5 1 емпература плавления (этанол),С 218,4 П р и м.е р 2. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что реакционную массу подогревают до и сушку проводят а течение 2-й при температуре воздуха на входе в сушилку 2DO С и температуре воздуха на выходе из сушилки 105 С. Получают 37,0 кг (95%) мелкодисперсного белого порошка со следующей характеристикой: рН .7,1 Содержание хлора, %17,5 Содержание хлорид-иона, % 0,03 Цвет продуктаБелый Наличие примесейНет Влажность, %0,75 Темпретарура плавлеьшя, С 200 Пример 3. Проаодится в условиях примера 1 с той разницей, что реакционную ыиссу подогревают до 95 С и сушку проводят в течение 1,5 ч при темперагуре воздуха на входе в сушилку 225С и температуре воздуха на выходе из сушилки 110 С. Получают 37,7 кг (96,59о) мелкодисперсного белого порошка со следующей характерисп-жой. рН7,2 Содержание хлора, %, 17,8 Содержание хлорид ион а, % 0,02 Цзет продуктаБелый 1 шичие примесейНет Влажность, %0,4 Температура плавления, С219,8 Пример 4. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что сушку проводят при температуре воздуха на входе в с шилку 175с и температуре воздуха на выходе 85 С. Сушку осуществляют в течегше 2 ч 3 и получают 33,4 кг (85,1%) мелкодисперсног белого порошка со следующей характеристико РН7,1 Содержание хлора, %17,8 Содержание хлортд-иона, %0,05 Цвет продукта Белый Влажнвсть,%9,0 примесейНет Температура плавления, С217,3 Низкий выход объясняется значитетьным налипанием в.ысушиваемогс продукта на внут ренней позерхности сушилки. Пример 5. Проводится в условиях примера 1 с той лиш разницей, что сушку провод при температуре воздуха на входе в сушилку 235С и температуре воздуха на выходе 115 Сушку осушествляют в течение 1 ч и получаю 32,7 кг (83,7%) светло-коричневого 1шета со следующей характеристикой: рН7,4. Содержание хлора, %17,2 Содержание хлорид-иона,% 0,15 Цвет продуктаСветло-коричНаличие примесей, г/л3 Влажность, %0,3 Температура плавления, °С 216,8 Низкий выход объясняется частичным разложением исходного продукта при термическом воздействии с образованием значитель ного количества нерастворимых в воде примесей. Пример 6. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что реакционную массу подогревают на второй стадии 10 мин а температура процесса 80 С. Получают продукт с общим выходом 73,0 со следующей характеристикой: рН8,2 Содержание хлора,%17,5 Содержание хлорид-иода,%0,02 Цвет продуктаБелый Примеси,- г/л 5,0 Влажность, %0,8 Температура плавления, °С210 При сушке остаточный дисульфит разлагае ся с выделением SOj. Пример 7. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что время проведе ния реакции составляет 60 мин. Температура процесса 95с. Получают продукту общимв ходом 95,7%, следующей характеристики: рН7,1 Содержание хлора,%17,8 2 Содержание хлорид-иона,%0,03 Цвет прод 1С1аБелый ПримесиОтсутствуют Влажность,%.0,8 Температура плавлешя, °С219,1 Пример 8. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что время проведения процесса составляет 30 мин, а температура процесса . Получают продукт с общим выходом 62%. В процессе сушки раствора с температурой 60 С наблюдается кристаллизация продукта, что приводит к забиванию трубопроводов и сопел форсунок или центробежных дисковых распьшителей. Полученный продукт характеризуется следующими показателями: рН9,0 Содержание хлора,%17,6 Содержание хлорид-иона,%0,02 Цвет продуктаБелый Прямеси, г/л8,0 Влажность, %1,2 Температура плавления, С212 При сушке остаточный бисульфит разлагается с выделением газообразного сернистого ангадрида. П р и м е -р 9. Проводится в условиях примера 1 с той разницей, что температура проведения процесса 105 С. При проведении реакции наблюдается выброс продукта из аппарата. Ориентировочный выход составляет 51%. Полученный продукт характеризуется следующими показаталями:Содержание хлора, % Содержание хлорид-иона, % Цвет продукта Светло-корич невыйПримеси, г/л14,5 Влажность, %0,8 Температура плавления, С 206 В процессе синтеза и наблюдается значительное выделение cepjmcToro ангидрида, а получеьшый раствор до сушки имеет коричневый цвет вместо светлого прозрачного по примерам 1-8. В табл. 1 и 2 приведены выходы и характеристики продуктов, полученных по известному способу (табл, 1) и предлагаемому (табл. 2). Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить весь технологический процесс(отсутствие стадий фильтрации и размола, сокращение длительности процесса), повысить выход и качество целевого прод5т та

Таблица 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ПРОПАИХЛОРГИДРИНСУЛЬФОКИСЛОТЫ взаимодействием зш1хлоргидрина с водным раствором бисульфита натрия при нагревании с последующей сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения вывдда и качества целевого продукта и упрощения процесса, последний проводят сначала при саморазогреват{и реакционной массы в течение 4-4,5 ч, а затем при 80-95 0 в течение 30-60 мин и сушку осуществляют конвективно при температуре входящего теплоносителя 200-225°С и отработанного - при 105-110С.

100 7,4 17,6 .0,01

202

105 7,4 17,5

212

109 7,2 17,9

225

105 7,2 17,3

225

Таблица 2

Нет Белый

0,0295 2

0,0296,5

0,0395,2

225

1057,2 17,5

175

907,1 17,8

175

90 4,2 17,3

Продолжение табл. 2

Налипание