Способ получения водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира Советский патент 1987 года по МПК C08G63/46 

Изобретение относится к получению водорастворимьпс oлигoэфиpoв, применяемых для шлихтования тканей и товаров бытовой химии.

Цель изобретения - сокрап1ение .длительности процесса и повьпиение стабильности водных растворов олигоэфи- ра.

Пример 1, В четырехгорлую IQ колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 27,8 г (0,3 моль) эпихлоргидрина, 31,2 г (0,3 моль) бисульфита натрия в виде 37%-ного водного раствора. Смесь раз- 5 желтой смолы, растворяющейся в воде мешивают в течение 15 мин за счет эк- с образованием раствора 50%-ной концентрации. Средняя молекулярная масса 2300, кислотное число 39 мг КОН/г, йодное число 21,5 г г, со- .держание 14,8%. Водный раствор не расслаивается в течение 12 мес.

Пример 3. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но в качестве.карбоксилсодержащего компонента используют только адипино- вую кислоту в количестве 87,6 г (0,6 моль). Время атмосферной полиг- конденсации 3 ч, под вакуумом - 1 ч. Получают 160 г (84%) твердой светлозотермичности реакции температура самопроизвольно повышается до 80°С5ПОС- ле чего ведут перемешивание реакцион- ной смеси еще в течение 45 мин, отводят тепло от колбы во избежание вскипания массы. Полученньй раствор является 55%-ным водным раствором натриевой соли пропанхлоргидринсуль- фокислоты, В реакционную колбу добав ляют 39,2 г (0,4 моль) малеинового ангидрида, 29,6 г (0,2 моль) фтале- вого ангидрида, 31,8 г (0,3 моль) ди- этиленгликоля и 12 г (0,3 моль) едко- то натра. Включают нагрев, перемешивают смесь в течение 30 мин, при этом .температура ее не поднимается выше 105-108°С.Переключают холодильник ла прямой и отгоняют воду в течение 1,5 ч. По истечении этого времени подключают вакуум и проводят поликонденсацию в вакууме в течение 1,5 ч. Полученный про.дукт растворяют в воде и выделяют из -водного раствора путем высаливания хлоридом натрия. Получают 144 г (84%) твердой светло- желтой смолы, растворяющейся в воде с образованием раствора 50%-ной концентрации. Средняя молекулярная масса олигоэфира 2100, кислотное число 52 мг КОН/Г, йодное число 19 г /100 г, содержание групп 14,2%. Водный раствор не расслаивается в течение 12 мес.

Пример 2. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но в качестве карбоксилсодержащего компонента используют один малеиновый ангидрид в количестве 58,8 г (0,6 моль) Время атмосферной поликонденсацяи 2 часа, под вакуумом - 1,5 ч. Получают 134 г (83%) твердого смолообраз- ного продукта светло-желтого цвета, дающего водньш раствор 50%-ной конжелтой смолы, растворяющейся в воде с образованием раствора 50%-ной концентрации. Средняя молекулярная масса 2300, кислотное число 39 мг КОН/г, йодное число 21,5 г г, со- .держание 14,8%. Водный раствор не расслаивается в течение 12 мес.

Пример 3. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но в качестве.карбоксилсодержащего компонента используют только адипино- вую кислоту в количестве 87,6 г (0,6 моль). Время атмосферной полиг- конденсации 3 ч, под вакуумом - 1 ч. Получают 160 г (84%) твердой светло0

центрации. Средняя молекулярная масса образовавшегося олигозфира 2200, кислотное число 50 мг КОН/г, содержание SpjH групп 13,2%. Водный раствор не расслаивается при хранении в течение 12 мес.

Пример 4. Опыт проводят аналогично описанному в примере 1, но

5 в качестве карбоксилсодержащего компонента используют смесь адипиновой кислоты 43,8 г (0,3 моль) и фталево- го ангидрида 44,4 г (0,3 моль).. Время атмосферной поликонденсации 3 ч.

0 под вакуумом -1ч. Получают 162 г (85%) твердого смолообразного продукта светло-желтого цвета, дающего водный раствор 50%-ной концентрации. Средняя молекулярная масса образовавшегося продукта 2250, кислотное число 50 мг КОН/г,содержание SDjH групп 13,5. Водный раствор не рас- слаивается при хранении в течение 12 мес.

По известному способу продолжительность процесса получения олигоэфира с использованием адипиновой кислоты составляет 6,5-8 ч, а в случае малеинового ангидрида - 8-14 ч. Стабильность водных растворов этих олигоэфиров составляет 2мес.

Формула изобретения

Способ получения водорастворимого сульфосодержащего олигоэфира путем подиконденсации малеинового ангидриа или адипиновой кислоты или их сме-. си с фталевым ангидридом, диэтилен- гликоля и натриевой соли пропанхлор- гидринсульфокислоты при нагревании в присутствии гидроксида натрия,-о т- ичающийся тем, что, с це31333675

лью сокращения длительности процес- . соль пропанхлоргидринсульфокисЛоты са и повышения стабильности водных используют в виде 55%-ного йодного растворов олигоэфира, натриевую раствора.

Составитель И.Чернова Редактор Н.Киштулинец Техред М.Ходанич Корректор М.Демчик

Заказ 392А/7.2 Тираж 437 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.